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1、复方乙酰水杨酸的含量测定,小组成员 ：黄金科012 范杰颖013,一、实验目的,1、熟悉经典容量法的内容及应用。 2、熟悉复方乙酰水杨酸片中有效成分含量测定的原理和操作方法。,二、仪器与试剂,1、仪器 Mettler AL204电子天平、725型紫外可见分光光度仪、AYD-1自动永停滴定仪、HHS型电热恒温水浴锅、容量瓶（规格：25mL、50mL、100mL）、刻度移液管（规格：5mL、10mL）、定量滤纸（规格：直径10cm）、锥形瓶（规格：250mL）、碘量瓶（规格：250mL）、圆底烧瓶（规格：250mL）、分液漏斗（规格：规格：125mL）、研钵、白瓷板、球形冷凝管 2、试药 市售乙酰
2、水杨酸片（规格：每片含乙酰水杨酸220mg、非那西丁150mg、咖啡因35mg)、氯仿、中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠、盐酸、溴化钾、亚硝酸钾、碘化钾、淀粉指示剂、碘、硫代硫酸钠、稀硫酸,三、实验原理,1、乙酰水杨酸乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0)，Ka=4.3x10-4结构为摩尔质量为180.16gmol-1，微溶于水，易溶于乙醇。在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解，应在10C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定
3、反应为：,2、非那西丁 非那西丁为芳酰胺类药物，具有芳伯胺基，在酸性溶液中可与亚硝酸钠反应，可用水解后重氮化法测定，反应式为：,3、咖啡因 咖啡因为黄嘌呤类生物碱，Kb=0.7x10-14不能用一般生物碱的含量测定方法，利用其在酸性条件下与碘发生定量沉淀的性质，用剩余碘量法测定。反应式为：,四、实验内容,取复方乙酰水杨酸20片，精密称定，研细备用,乙酰水杨酸的测定,非那西丁的测定,咖啡因的测定,1、乙酰水杨酸的测定：精密称取上述细粉适量,加水15m摇匀l,氯仿振摇提取四次（20、10、10与10ml）,10ml水洗涤,氯仿液,水浴蒸干,残渣,中性乙醇20ml,溶解,酚酞3d,无色溶液,终点粉红
4、色,氢氧化钠滴定液,（约相当于乙酰水杨酸0.4g）,分液漏斗,标示量%=,VxTxFx平均片重,Wx标示量,x100%,V：供试品消耗氢氧化钠的体积 T：滴定度（每1ml的0.1mol/L氢氧化钠相当于18.02mg的C9H8O4） F：氢氧化钠滴定液浓度校正因数 W：供试品片粉取样量（g）,0.1mol/L,2、非那西丁的测定：精密称取上述细粉适量 （约相当于非那西丁0.3g）,锥形瓶,稀硫酸25ml,缓慢加热回流40min,冷却至室温,析出晶体,滤除晶体,滤液和洗液,滤纸与锥形瓶用盐酸液洗涤4次，每次5ml,溴化钾3g,溶解,不低于20oC,液面下2/3处,亚硝酸钠液滴定 （0.1mol/
5、L）,近终点,滴定管尖端提出液面,少量水洗涤尖端,缓慢滴定,玻璃棒蘸取溶液,白瓷板（含有淀粉碘化钾指示剂）,终点蓝色条痕,3min后再蘸少许,标示量%=,VxTxFx平均片重,Wx标示量,x100%,V：供试品消耗亚硝酸钠的体积 T：滴定度（每1ml的0.1mol/L亚硝酸钠相当于17.92mg的C10H13O2） F：亚硝酸钠滴定液浓度校正因数 W：供试品片粉取样量（g）,3、咖啡因的测定精密称取上述细粉适量 （约相当于咖啡因50mg）,碘量瓶,稀硫酸5ml,振摇,溶解,50ml容量瓶(滤液和洗液),过滤,洗涤（每次5ml用水洗3次）,0.1mol/L碘液25ml,定容至刻度 摇匀,25oC
6、避光15min,过滤,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml,0.1mol硫代硫酸钠滴定,近终点（显淡黄色）,淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失,空白组,标示量%=,（V-V0）xFxTxDx平均片重,Wx标示量,x100%,V：供试品消耗硫代硫酸钠的体积 V0：空白试验消耗硫代硫酸钠的体积 T：滴定度（每1ml的0.1mol/LI2滴定液相当于5.306mg的C8H10O2N4H2O) F：硫代硫酸钠滴定液浓度校正因数 D：稀释倍数 W：供试品片粉取样量（g）,五、注意事项,1、乙酰水杨酸的测定中，萃取氯仿时应保证萃取效率；滴定温度应5150C,终点呈粉红色应保持30秒不退。 2、非那西丁的测定中，指示剂的显色应强调立即（即时间应短）：为了减少外指示剂法引起的样品量损失，科预先做一份求得大概含量，然后再准确测定。 3、咖啡因的测定中应注意指示剂的加入时机和空白实验的平行原则。,六、思考题,1、列举复方乙酰水杨酸片的其它含量测定方法并简述其优缺点。 2、乙酰水杨酸的测定中提取氯仿液为什么用同一份水洗涤？ 3、乙酰水杨酸的测定中为什么用中性乙醇，如果用乙醇对结果又什么影响？ 4、非那西丁的测定中加溴化钾的作用是什么？咖啡因的测定中为什么在临终点时加淀粉指示液？ 5、写出上面个成分含量测定中的标示百分含量计算式，并根据实验结果进行计算。,THANK YOU!,
