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1、常用洗液的配制与适用范围名称化学成分及配置方法适用范围说明铬酸洗液用 5 g10 gK2Cr2O7溶于 少量热水中,冷后徐徐加 入 100 mL 浓硫酸,搅动, 得暗红色洗液,冷后注入 干燥试剂瓶中盖严备用。有 很 强 的 氧 化 性,能浸洗去绝 大多数污物。可反复使用,呈墨绿色时,说明 洗液已失效。 成本较高有腐蚀性 和毒性,使用时不要接触皮肤 及衣物。用洗刷法或其他简单方 法能洗去的不用此法。碱性高 锰酸钾 洗液取 4 g 高锰酸钾溶于少量 水后, 加入 100 mL 10的 NaOH 溶液混匀后装瓶备 用。洗液呈紫红色。有强碱性和氧化 性,能浸洗去各 种油污。洗后若仪器壁上面有褐色二氧
2、化锰,可用盐酸或稀硫酸或亚硫 酸钠溶液洗去。可反复使用,直 至碱性及紫色消失为止。磷酸钠 洗液取 57 g Na3PO4和 28.5 g C17H33COONa溶于 470 ml 水洗涤碳的残留物将待洗物在洗液中泡若干分钟后涮洗硝酸-过 氧化氢 洗液15%20%硝酸和 5%过氧 化氢混合浸洗特别顽固的 化学污物贮于棕色瓶中,现用现配,久存易分解强碱洗液5%10%的 NaOH 溶液 (或 Na2CO3、Na3PO4溶 液)常用以浸洗普通 油污通常需要用热的溶液浓 NaOH 溶液黑色焦油、硫可 用加热的浓碱液 洗去强酸溶液稀硝酸用以浸洗铜镜、 银镜等洗银镜后的废液可回收AgNO3稀盐酸浸洗除去铁锈
3、、 二氧化锰、碳酸 钙等稀硫酸浸除铁锈、二氧 化锰等有机溶剂苯、二甲苯、丙酮等用于浸除小件异 形仪器,如活栓 孔、吸管及滴定 管的尖端等成本高一般不要使用1. 铬酸洗涤液铬有致癌作用,因此配制和使用洗液时要极为小心,常用两种配制方法如下: 取 100mL 工业浓硫酸置于烧杯内,小心加热,然后慢慢加入5g 重铬酸钾粉末,边加边搅拌,待全部溶解并缓慢冷却后,贮存在磨口玻璃塞的细口瓶内。 称取 5g 重铬酸钾粉末,置于250mL 烧杯中,加5mL 水使其溶解,然后慢慢加入100mL 浓硫酸,溶液温度将达80,待其冷却后贮存于磨口玻璃瓶内。2. 其他洗涤液 工业浓盐酸:可洗去水垢或某些无机盐沉淀。 5
4、草酸溶液:用数滴硫酸酸化,可洗去高锰酸钾的痕迹。 5 10磷酸三钠(Na3PO412H2O)溶液:可洗涤油污物。 30硝酸溶液:洗涤二氧化碳测定仪及微量滴管。 5 10乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na2 )溶液:加热煮沸可洗脱玻璃仪器内壁的白色沉淀物。 尿素洗涤液:为蛋白质的良好溶剂,适用于洗涤盛过蛋白质制剂及血样的容器。 有机溶剂:如丙酮、乙醚、乙醇等可用于洗脱油脂、脂溶性染料污痕等,二甲苯可洗脱油漆的污垢。 氢氧化钾的乙醇溶液和含有高锰酸钾的氢氧化钠溶液:这是两种强碱性的洗涤液,对玻璃仪器的侵蚀性很强,可清除容器内壁污垢,洗涤时间不宜过长,使用时应小心慎重。 Last edited by
5、zhanghua5630 on 2008-8-29 at 14:20 作者: zhanghua5630 在分析工作中, 洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作,也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求,我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。(一)洁净剂及使用范围最常用的洁净剂是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有机溶剂等。肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的仪器,如烧杯,三角瓶,试剂瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸馏器等特殊形状的仪器,也用
6、于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器,是利用洗液本身与污物起化学反应的作用,将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用;有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性,而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性,冲洗一下带水的仪器将不洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。(二)洗涤液的制备及使用注意事项洗涤液简称洗液,根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下1.强酸氧化剂洗液强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲(K2Cr2O7 )和浓硫酸( H2SO4)配成。 K2Cr2O7 在酸性溶液
7、中,有很强的氧化能力,对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。配制浓度各有不同,从512%的各种浓度都有。配制方法大致相同:取一定量的K2Cr2O7(工业品即可) ,先用约12 倍的水加热溶解,稍冷后,将工业品浓H2SO4 所需体积数徐徐加入K2Cr2O7 不溶液中(千万不能将水或溶液加入H2SO4 中) ,边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,俟冷却后,装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色,即说明洗液无氧化洗涤力。例如 ,配制 12%的洗液 500mL。取 60 克工业品K2Cr2O7 置于 100mL 水中(加水量不是固定
8、不变的,以能溶解为度),加热溶解,冷却,徐徐加入浓H2SO4 mL,边加边搅拌,冷后装瓶备用。这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上,以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中,应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后,废水不要倒在水池里和下水道里,长久会腐蚀水池和下水道,应倒在废液缸中,缸满后倒在垃圾里,如果无废液缸,倒入水池时,要边倒边用大量的水冲洗。.碱性洗液碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器,用此洗液是采用长时间(小时以上)浸泡法,或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时,要戴乳胶手套,以免烧伤皮肤。常用的碱洗液有:碳酸钠液(Na2CO3,即纯碱),碳酸氢
9、钠(Na2HCO3,小苏打),磷酸钠( Na3PO4,磷酸三钠)液,磷酸氢二钠(Na2HPO4)液等。. 碱性高锰酸钾洗液用碱性高锰酸钾作洗液,作用缓慢,适合用于洗涤有油污的器皿。配法:取高锰酸钾(KMnO4)4 克加少量水溶解后,再加入氢氧化钠(NaOH) mL。.纯酸纯碱洗液根据器皿污垢的性质,直接用浓硫酸(HCL )或浓硫酸(H2SO4)、浓硝酸 (HNO3) 浸泡或浸煮器皿(温度不宜太高,否者浓酸挥发刺激人)。纯碱洗液多采用以上的浓烧碱( NaOH)、氢氧化钾(KOH) 或碳酸钠( Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。.有机溶剂-、带有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯
10、、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大,能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。 只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤,如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等. 洗消液检验致癌性化学物质的器皿,为了防止对人体的侵害,在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡,然后再进行洗涤。在食品检验中经常使用的洗消液有:或次氯酸钠(NaOCL) 溶液、 %HNO3 和 %KMnO4 溶液。或 NaOCL 溶液对黄曲霉素在破坏作用。用 NaOCL 溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用NaOCL 溶液浸泡片刻后,
11、即可达到破坏黄曲霉毒素的作用。配法: 取漂白粉克,加水mL,搅拌均匀,另将工业用Na2CO3 克溶于温水mL 中,再将两液混合,搅拌,澄清后过滤,此滤液含NaOCL 为 .;若用漂粉精配制,则 NaCO3 的重量应加倍,所得溶液浓度约为。如需要NaOCL 溶液,可将上述溶液按比例进行稀释 HNO3 溶液和KMnO4 溶液对苯并( a)芘有破坏作用,被苯并(a)芘污染的玻璃仪器可用HNO3 浸泡小时, 取出后用自来水冲去残存酸液,再进行洗涤。被苯并( a)芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用KMnO4 溶液浸泡小时后,再进行洗涤。. (三)洗涤玻璃仪器的步骤与要求.常法洗涤仪器洗刷仪器时,应首先将
12、手用肥皂洗净,免得手上的油污附在仪器上,增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰,先用清水冲去,再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉,将刷子蘸上少量去污粉,将仪器内外全刷一遍,再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时, 用自来水洗36 次,再用蒸馏水冲三次以上。一个细干净的玻璃仪器,应该以挂不住水珠为度。如仍能挂住水珠,仍然需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时,要用顺壁冲洗方法并充分震荡,经蒸馏水冲洗后的仪器,用指示剂检查应为中性。2. 作痕量金属分析的玻璃仪器,使用1:11:9HNO3 溶液浸泡,然后进行常法洗涤。3. 进行荧光分析时,玻璃仪器应避免使用洗衣粉洗涤(因洗衣粉中含有荧光增白剂,会给分析
13、结果带来误差) 。4.分析致癌物质时,应选用适当洗消夜浸泡,然后再按常法洗涤。、(四)玻璃仪器的干燥: 作实验应经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。用于不同实验对干燥有不同的要求, 一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器细净即可使用,而用于食品分析的仪器很多要求是干燥的,有的要求无水痕,有的要求无水。应根据不同要求进行干燥仪器。(1)晾干不急等用的仪器,可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置处控去水分,然后自然干燥。可用安有木钉的架子或带有透气孔的玻璃柜放置仪器。(2)烘干,洗净的仪器控去水分,放在烘箱内烘干,烘箱温度为105110烘 1 小时左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器
14、。称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷、却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要主义慢慢升温并且温度不可过高,以免破裂。量器不可放于烘箱中烘。、硬质试管可用酒精灯加热烘干,要从底部烤起,把管口向下,以免水珠倒流把试管炸裂,烘到无水珠后把试管口向上赶净水气。(3)热(冷)风吹干、对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法。通常用少量、乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的仪器中摇洗,然后用电吹风机吹,开始用冷风吹 12 分钟, 当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥,再用冷风吹去残余蒸汽,不使其又冷凝在容器内 Last edited by zhanghua5630 on 20
15、08-8-29 at 14:14 作者: zhanghua5630 主要用于洗除被有机物质和油污玷污的玻璃器皿;是强氧化性洗液,对染有钡、 铅盐类和水玻璃痕迹, 以及对高锰酸钾、氧化铁毫无清除能力,易造成铬污染,不适用于对铬的微量分析;具有强腐蚀性,防止烧伤皮肤、衣物;用毕回收,可反复使用。若洗液变成墨绿色则失效,可加入浓硫酸将Cr3+氧化后继续使用2. 碱性乙醇洗液溶解 120 克氢氧化钠固体于120ml 水中,用95%乙醇稀释至1L。在铬酸洗液洗涤无效时,用于清洗各种油污;由于碱对玻璃的腐蚀,玻璃磨口不能长期在该洗液中浸泡;须存放于胶塞瓶中,防止挥发、防火,久注易失效3. 碱性高锰酸钾洗液
16、4 克高锰酸钾固体溶于少量水中,再加入100ml10% 氢氧化钠溶液清洗玻璃器皿内的有无或其他有机物质;浸泡后器壁上会析出一层二氧化锰,需用盐酸或盐酸加过氧化氢除去4. 磷酸钠洗液57 克磷酸钠、 28 克油酸钠溶于470ml 水中清洗玻璃器皿上的残留物;浸泡数分钟后用刷子刷洗5. 酸性硫酸亚铁洗液含有少量硫酸亚铁溶液清洗由于贮存高锰酸及洗液而残留在玻璃器皿上的棕色污斑;浸泡后洗刷6. 硝酸过氧化氢洗液15%20的硝酸加等体积的5%过氧化氢清除特殊难洗的化学污物久存易分解,应存放于棕色瓶7. 有机溶剂如三氯乙烯、二氯乙烯、苯、二甲苯、丙酮、乙醇、乙醚、三氯甲烷、四氯化碳、汽油等清除玻璃器皿上的油脂类、单体原液、聚合体等有机污物,应根据污物性质选者使用注意毒性、可燃性,用过的废液溶剂应回收8 .硫代硫酸钠洗液10%的硫代硫酸钠溶液清洗衣物上的碘斑,浸泡后洗刷9.油漆刷子清洗液1