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1、1、 步骤一:检查气体过滤器 、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器,保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物,需要将进样口衬管清洗或更换。2、步骤二:将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无前后之分,色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后,将色谱柱端口切平,并用放大镜进行检查,以确认切口和管壁成直角,并且没有残留的碎屑,没有毛边或不平的切割面。3、步骤三:将安捷伦毛细管柱色谱柱连于进样口上通常来说,色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与衬管中的
2、色谱柱顶端相差1-2cm , 这就是较为理想的状态。从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度,并按步骤 2 切割柱子,连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦,以防柱身断裂或受损。将色谱柱正确地嵌入进样口后,用手把连接螺母拧上,用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2 圈。4、步骤四: 接通载气载气必须为高纯氮气(或氦气 ),纯度达 99.999% ,使用极性柱时(如FFAP 、PEG-20M等),最好载气加脱氧管进一步脱氧,这样可延长柱子的使用寿命。当色谱柱与进样口连接好后,接通载气。调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端 (空端 ),插入
3、装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装完全或设置正确,并检测一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱端口从瓶中取出, 擦试干净,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步安装。 毛细管柱前压参考设置(Mpa)柱长m 柱内径 (mm) 0.25 0.32 0.53 15 0.05 0.04 0.02 30 0.1 0.08 0.03 50 0.18 0.14 0.05 5、步骤五:将安捷伦毛细管柱色谱柱连于检测器上其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口联接(步骤3)部分所讲述的大致相同。安装时要注意色谱柱末
4、端要高于尾吹点,或按照色谱仪说明书安装。步骤6:进行气体检漏在色谱柱加热前,要对GC 系统进行检漏。建议使用11 的异丙醇 /水的混合溶液进行检查。步骤7:色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,大赛璐手性柱就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱程序升温至最高使用温度的30以下,恒温30 分钟。 agilent色谱耗材 这样柱子内吸附的组份会被吹出,以免影响您的分析。气相色谱柱只有正确的安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。安装过 程如下:1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等,检查气体过滤器和进样垫,保证辅 助气和检测器的用气畅通有效。 如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需 要
5、将进样口的衬管清洗或更换。 2.将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平。 3.将色谱柱连接于进样口上。 色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC 仪器 不同而定。 正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说, 色 谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果 针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。 将色谱柱正确插入进样 口后,用手把连接螺母拧上, 拧紧后(用手拧不动了) 用扳手再多拧 1/4-1/2 圈, 保证安装的密封程度。4.当色谱柱与进样口接好后,通载气。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶 中,正常情况下,我们可以看
6、见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新 检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。 等所有问题解决后, 将色谱柱出口从瓶中取出, 保证柱端口无溶剂残留, 再进行 下一步的安装。 5.将色谱柱出口端连接于检测器上。其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口 连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD 或 NPD 等,那么在老化色 谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。6.通载气,再对色谱柱的安装进行检查。注意:如果不通入载气就对色谱柱进行 加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。7.色谱柱的老化。色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱
7、进行老化 了。 对色谱柱升至一恒定温度,可加热至高于最高使用温度10-20 左右,但是一定 不能超过色谱柱的温度上限, 那样极易损坏色谱柱。 当到达老化温度后, 记录并 观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10 分钟开始下降, 并且会持续 30-90 分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在 2-3 小时 后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势, 那么有可能系统装置 有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40以下,尽快的检查 系统并解决相关的问题。 如果还是继续的老化, 不仅对色谱柱有损坏而且始终得 不到正常稳定的基线。一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定 相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。当柱子分离过含有高水分样品后,需要将 色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。8.柱流失检测。在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进 样)。一般是以 10/min 从 50升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持 10min 。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验 问题的解决有帮助。 (比如:如果在正常的使用状态下,基线的信号值增高,那 么可能色谱柱的性能开始下降。另外,如果在很低的温度下, 基线信号值明显的 大于初始值,那么有可能是色谱柱和GC 系统有污染。)