药物分析课件习题-2015

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1、在试管中炽灼后生成气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是:,阿司匹林 尼美舒利 C. 对乙酰氨基酚 D. 美洛昔康E. 吲哚美辛,下列药物中,不能发生三氯化铁反应的是:,A. 二氟尼柳 B. 阿司匹林 C. 吲哚美辛 D. 吡罗昔康E. 对乙酰氨基酚,阿司匹林中所含的特殊杂质有:,A. 乙酰水杨酸酐 B. 乙酰水杨酸水杨酸 C. 水杨酸 D. 水杨酰水杨酸E. 以上都有,配伍选择题:,加酸水解,在酸性条件下与亚硝酸钠、碱性-萘酚反应,显红色 溶于硫酸后,与重铬酸钾反应显深蓝色,随即变为棕绿色 与硝酸反应显黄色 与碳酸钠试液加热水解,再加过量稀硫酸酸化后生成白色沉淀 在乙醇溶解后,加二硝基苯肼试

2、液,加热至沸,放冷产生橙色沉淀,1.甲芬那酸 2.酮洛芬 3.对乙酰氨基酚 4.阿司匹林,B,E,A,D,用直接滴定法测定阿司匹林含量,A. 反应摩尔比为1:1B. 在中性乙醇溶液中滴定C. 用盐酸滴定液滴定D. 以中性红为指示剂E. 滴定时应在不断振摇下稍快进行,取标示量为0.3g/片的阿司匹林片10片,称出总重为3.5840g,研细后称取0.3484g,按药典方法测定。供试品消耗硫酸滴定液(0.05015mol/L) 23.84ml,空白试验消耗硫酸滴定液(0.05015mol/L) 39.88ml。每lml的氢氧化钠滴定液(0.1mo1/L)相当于18.02mg的C9H8O4。求此片剂的

3、标示量%。,测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是 A. 重量法 B. 酸碱滴定法 C. 高效液相色谱法 D. 络合滴定法 E. 高锰酸钾法,BC,练习题,两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量=180.16)的量是A. 18.02mg B. 180.2mg C. 90.08mg D. 45.04mg E. 450.0mg,A,练习题,阿司匹林加碳酸钠试液加热后,再加稀硫酸酸化,此时产生的白色沉淀应是 A. 苯甲酸 B. 乙酰水杨酸 C. 水杨酸 D. 醋酸钠E. 醋酸苯酯,C,练习题,两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时,

4、第一步滴定反应的作用是 A. 测定阿司匹林含量 B. 消除共存酸性物质的干扰 C. 使阿司匹林反应完全 D. 便于观测终点E. 有利于第二步滴定,B,练习题,下列药物中,可显Rimini反应的是 A. 盐酸异丙肾上腺素 B. 氧烯洛尔 C. 苯佐卡因 D. 阿司匹林 E. 重酒石酸间羟胺,E,练习题,盐酸去氧肾上腺素常用的鉴别反应有 A. 重氮化偶合反应 B. 三氯化铁显色反应 C. 双缩脲反应 D. 水解反应 E. Rimini反应,BC,练习题,练习题,下列药物中,中国药典(2010年版)采用三氯化铁反应鉴别的是 A. 盐酸去氧肾上腺素 B. 盐酸麻黄碱 C. 肾上腺素 D. 盐酸甲氧明

5、E. 盐酸多巴胺,ACE,取盐酸麻黄碱0.1532g,精密称定,加冰醋酸10ml溶解后,加醋酸汞试液2ml与结晶紫指示液1滴,用HClO4滴定至绿色,用去0.1022mol/L的高氯酸滴定液7.50m1,空白试验消耗高氯酸滴定液0.08ml。已知每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)当于20.17mg的C10H15ONHCl。试计算盐酸麻黄碱的百分含量?,练习,非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为A冰醋酸一醋酐为溶剂B. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定C1mol的高氯酸与mol的硫酸奎宁反应D. 仅用电位法指示终点E溴酚蓝为指示剂,ABC,贝洛芬的HPLC法测定:取本品精密称定,

6、质量为13.8mg,置50ml量瓶中,加30ml乙醇溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml量瓶中,稀释至刻度。另取对照品配制成0.04mg/ml的溶液,供试品与对照品各取20l进样,测得供试品主峰面积是1313,对照品峰面积为1032,求百分含量。,取标示量为0.5g阿司匹林10片,称出总重为5.7680g,研细后,精密称取0.3576g,按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L)22.92ml,空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml。求阿司匹林的含量为标示量的多少?每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于18.02mg 的阿司匹林。,

7、精密取呋塞米注射液(标示量为20mg/2ml)2ml置100ml容量瓶中,用氢氧化钠稀释至刻度,摇匀取出5.0ml置另一100ml容量瓶中,稀释至刻度,在271nm测A=0.586。已知 594,L=1cm,计算标示量百分含量。,盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有( ) A. 重氮化偶合反应 B. 羟肟酸铁盐反应 C. 氧化反应 D. 磺化反应 E. 碘化反应,AB,下列药物中,在酸性条件下可与氯化钴试液反应生成亮绿色的是( ) A. 盐酸利多卡因 B. 氨甲苯酸 C. 乙酰水杨酸 D. 苯佐卡因 E. 盐酸普鲁卡因胺,A,下列药物中,经水解后加碘试液可生成黄色沉淀的是( ) A. 盐酸利多卡因

8、B. 氨甲苯酸 C. 乙酰水杨酸 D. 苯佐卡因 E. 盐酸克仑特罗,D,下列药物中,能发生羟肟酸铁反应的是( ) A. 盐酸利多卡因 B. 盐酸普鲁卡因胺 C. 盐酸普鲁卡因 D. 苯佐卡因 E. 盐酸去甲肾上腺素,B,下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者( ) A. 阿司匹林 B. 对氨基水杨酸钠 C. 对乙酰氨基酚 D. 普鲁卡因 E. 苯佐卡因,A,采用亚硝酸钠法测定含量的药物有( ) A. 盐酸利多卡因 B. 盐酸丁卡因 C. 苯佐卡因 D. 醋氨苯砜 E. 氯贝丁酯,CD,亚硝酸钠滴定法中,加KBr的作用是( ) A. 添加Br B. 生成NO+Br C生成HBr D. 生成B

9、r2 E. 抑制反应进行,B,亚硝酸钠滴定法中,可用于指示终点的方法有( ) A. 自身指示剂法 B. 内指示剂法 C. 永停法 D. 外指示剂法 E. 电位法,BCDE,中国药典(2010年版)所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为( ) A. 电位法 B. 永停法 C. 外指示剂法 D. 内指示剂法 E. 自身指示剂法,B,盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是( ) A. 强酸 B. 加入适量溴化钾 C. 室温(1030)下滴定 D. 滴定管尖端深入液面 E. 永停法指示终点,ABCDE,盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸(PABA)的检查:取本品,加乙醇制成2.5mg/m

10、l的溶液,作为供试液,另取PABA对照品,加乙醇制成60g/ml的溶液,作为对照液,取供试液10 l,对照液5 l,分别点于同一薄层板上,展开,显色,供试液所显杂质斑点颜色不得比对照液所显斑点颜色深。求PABA的限量?,称取盐酸普鲁卡因(MW272.77)供试品0.6210g,用亚硝酸钠滴定液(0.1006mol/L)滴定至终点时,消耗亚硝酸钠滴定液(0.1006mol/L)22.67ml,求亚硝酸钠(0.1mol/L)对 盐酸普鲁卡因的滴定度及本品的百分含量?,T27.28mg;盐酸普鲁卡因100.18,含量测定,紫外可见分光光度法,尼群地平软胶囊(10mg/粒)的含量测定:避光操作。取本品

11、10粒,置于小烧杯中,用剪刀破囊壳,加无水乙醇少量,振摇使溶解后,将内容物与囊壳全部转移至具塞锥形瓶中,用无水乙醇反复冲洗剪刀及小烧杯,洗液并入锥形瓶中,将锥形瓶密塞,置40水浴中加热15min,并不断振摇,将内容物转移入100ml量瓶中,用无水乙醇反复冲洗囊壳和锥形瓶,洗液并入量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,在353nm的波长处测定吸光度为0.562;精密称取尼群地平对照品10.02mg,置100ml量瓶中,无水乙醇溶解并稀释至刻度,精密取10ml,无水乙醇稀释至50ml,同法测吸光度为0.576,计算本品含量。,含量测定,

12、紫外可见分光光度法,含量测定,高效液相色谱法,尼莫地平分散片(20mg/片)的含量测定:避光操作。取本品20片,精密称定为3.9672g,研细,精密称取0.1022g,置50ml量瓶中,加流动相适量,超声处理15min使尼莫地平溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,离心10min,精密量取上清液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取10l注入液相色谱仪,尼莫地平峰面积为428654;精密取尼群地平对照品10.14mg,置100ml量瓶中,流动相溶解并稀释至刻度,精密量取10ml,流动相稀释至50ml,同法测定得尼莫地平峰面积为436219,按外标法以峰面积计算本品含量。,

13、含量测定,练习,下列药物中,可在酸性条件下被锌粉还原并用重氮化偶合反应鉴别的是A. 苯甲酸钠 B. 硝苯地平 C. 盐酸普鲁卡因 D. 盐酸丁卡因 E. 非洛地平,B,与氯化汞生成白色沉淀 丙酮溶液与氢氧化钠反应显橙红色 铈量法测含量,练习,下列分析过程中是基于二氢吡啶环的何种性质A. 还原性 B. 解离性 C. 弱碱性 D. 氧化性 E. 紫外吸收,C,B,A,练习,铈量法测硝苯地平含量时,常用的指示剂是A. 甲基橙 B. 曙红 C. 荧光黄 D. 淀粉指示液 E. 邻二氮菲指示液,E,练习,某药物加溴化氰试液与苯胺溶液,摇匀,渐显黄色的是A. 地西泮 B. 盐酸普鲁卡因 C. 硝苯地平 D

14、. 阿司匹林 E. 尼可杀米,E,练习,能与氨制硝酸银试液反应,即发生气泡与黑色沉淀,并生成银镜的是A. 苯佐卡因 B. 盐酸普鲁卡因 C. 异烟肼 D. 阿司匹林 E. 苯巴比妥,C,练习,下列鉴别反应中,属于丙二酰脲类反应的是A. 甲醛硫酸反应 B. 硫色素反应 C. 铜盐反应 D. 硫酸荧光反应 E. 戊烯二醛,练习,设计化学试验区别苯巴比妥()、司可巴比妥()和硫喷巴比妥(),、, ,白色沉淀 黑色沉淀,无现象,碘试液,棕黄色褪色,无现象,吲达帕胺的含量测定:精密称取乙酰苯胺20.3mg,置100ml量瓶中,加甲醇5ml溶解后,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液。再精密称取吲达帕胺

15、对照品20.6mg,置100ml量瓶中,加甲醇5ml溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀;精密量取该溶液10ml和内标溶液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图,测得吲达帕胺峰面积为1647448,乙酰苯胺峰面积为950624。另取吲达帕胺样品19.8mg,按同法测定,记录色谱图,测得吲达帕胺峰面积为1559907,乙酰苯胺峰面积942133。求吲达帕胺的百分含量。,氯氮桌中检查的特殊杂质是 水杨酸 B. 游离肼 C. 对二甲氨基本甲醛 D. 2-甲氨基-5-氯-二苯甲酮 E. 间氨基酚,D,硝苯地平 2. 盐酸普鲁卡因 3. 异烟肼 4. 阿司匹林 5. 盐酸去氧肾上腺素,A. 甲基橙 B. 邻二氮菲指示液 C. 淀粉 D. 酚酞 E. 中性红,B,滴定法测定以下药物含量时,常用指示剂为:,配伍题:,E,C,A,D,硝苯地平 2. 盐酸克伦特罗 3. 劳拉西泮 4. 异烟肼 5. 司可巴比妥,

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