《实验阿司匹林肠溶片的鉴别》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验阿司匹林肠溶片的鉴别（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、1 实验三阿司匹林肠溶片的鉴别、检查与含量测定一、目的要求1复习并掌握比色法检查阿司匹林片剂中游离水杨酸的实验原理。2复习并掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂含量的实验原理。3掌握水杨酸类药物的鉴别、检查与含量测定的操作方法。二、基本原理（一）鉴别（三氯化铁反应）阿司匹林为水杨酸酯类药物， 加热水解后产生水杨酸， 水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下（适宜pH 为 4.06.0） ，会与三氯化铁试液反应，生成紫堇色的铁配位化合物。（二）检查游离水杨酸阿司匹林为水杨酸酯， 不能直接与高铁盐作用， 而其杂质游离水杨酸含酚羟基，可与高铁盐反应显紫堇色， 因此，将适量阿司匹林供试品溶液与一定量水杨酸对照品溶液
2、生成的色泽对比，即可控制阿司匹林中游离水杨酸的含量。（三）含量测定两步滴定法片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。第一步为中和：COOHOOCH3+NaOHCOONaOOCH3+H2O第二步为水解与测定+NaOHCOONa OH +CH3COONaCOONa OOCH32NaOH + H2SO4 Na2SO4 + 2H2O （剩余）2 三、仪器及试药电热恒温干燥箱，万分之一分析天平，托盘天平(精度 001g)，称量瓶，称量纸，药匙，量筒 (
3、10ml、50m1、100m1)，电炉，研钵，烧杯 (25m1)，胶头滴管，容量瓶 (100 m1)，玻璃漏斗，滤纸，纳氏比色管 (50m1)，锥形瓶(250m1)，酸滴定管，碱式滴定管，水浴锅，温度计，阿司匹林肠溶片，纯化水，乙醇(分析纯 )，水杨酸 (分析纯 )，酒石酸 (分析纯 )，中性乙醇 (分析纯 )，三氯化铁 (分析纯 )，盐酸(分析纯 )，硫酸铁铵 (分析纯 )，酚酞 (分析纯 )，氢氧化钠 (分析纯 )，邻苯二甲酸氢钾(基准试剂 )，硫酸 (分析纯 )，无水碳酸钠 (基准试剂 )，甲基红 (分析纯 )，溴甲酚绿(分析纯 ) 四、实验内容与方法（一）鉴别（三氯化铁反应）取本品的细
4、粉适量（约相当于阿司匹林0.1g） ，加水 10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液 1 滴，即显紫堇色。（二）检查游离水杨酸取本品 5 片，研细，用乙醇30ml 分次研磨，并移入100ml 容量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀，立即滤过，精密量取滤液6ml，置 50ml 纳氏比色管中，用水稀释至50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀， 30 秒内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液 4.5ml，加乙醇 3ml，0.05酒石酸溶液 1ml，用水稀释至 50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀）比较，不得更深。（三）含量测定两步滴定法取本品 30 片，研细，用中性乙
5、醇70ml 分数次研磨，并移入100ml 容量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100ml 容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10ml(约相当于阿司匹林03g)，置锥形瓶中，加中性乙醇20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3 滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L) 至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)40mL 。置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05 molL)滴定，并将滴定结果用空白实验校正。 每 l ml 氢氧化钠滴定液 (0.1 molL)相当于 18.02mg的 C9H804。3 中国
6、药典（ 2005）规定，本品含阿司匹林(C9H804)应为标示量的9501050。五、注意事项：1. 中和滴定速度稍快，注意旋摇，防止局部过浓2. 本实验中，中性乙醇对酚酞指示液显中性。3. 阿司匹林在水中微溶， 在乙醇中易溶， 故选用乙醇为溶剂， 且乙醇可抑制阿司匹林的水解。六、思考题1. 在本实验中，中性乙醇对什么指示液显中性？2. 特殊杂质水杨酸的限量是多少？3. 为什么阿司匹林制剂不可以用直接滴定法来测定其含量？附：实验准备1、 三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。2、 新制的稀硫酸铁铵溶液：取 1mol/L 盐酸 溶液 1ml，加硫酸铁铵 指示液 2ml 后再
7、加水适量使成 100ml。 （每组 6ml，每次配200ml，配 3 次）3、 1mol/L 盐酸溶液：取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀。4、 硫酸铁铵指示液：取硫酸铁铵8g，加水 100ml 使溶解，即得。5、 0.01水杨酸溶液：取水杨酸 0.01 克加水溶解使成100g，即得。（配 300ml）6、 0.05%酒石酸溶液：取酒石酸 0.05 克加水溶解使成100g，即得。（配 100ml）7、 酚酞指示液：取酚酞 1g，加乙醇100ml 使溶解，即得。8、 0.1mol/L氢氧化钠滴定液：取澄清的氢氧化钠 饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。9、 氢氧
8、化钠饱和溶液：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶 中，静置数日，澄清后备用。10、 0.1mol/L 氢氧化钠滴定液的标定：取在 105oC 干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2 滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml 氢氧化钠滴定液（ 0.1mol/L ）相当于 20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。11、 0.05mol/L硫酸滴定液：取硫酸3.0ml，缓缓注入适量水中，冷却至室
9、温，加水稀释至4 1000ml，摇匀。12、 0.05mol/L 硫酸滴定液的标定： 取在 270oC300oC 干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 0.15g，精密称定，加水50ml 使溶解，加甲基红溴甲酚绿混合指示液10 滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸 2 分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml 硫酸滴定液（0.05mol/L ）相当于5.30mg 的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。13、甲基红溴甲酚绿混合指示液：取 0.1%甲基红 的乙醇溶液20ml，加 0.2%溴甲酚绿 的乙醇溶液 30ml，摇匀，即得。14、 0.1%甲基红的乙醇溶液：取甲基红0.1g，加乙醇使溶解成100ml ，即得。15、 0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液：取溴甲酚绿0.2g，加乙醇使溶解成100ml，即得。乙醇每组：玻璃研钵1 套电炉 +石棉网1 套100ml 容量瓶1 个 吸量管5ml、10ml 1 个50ml 纳氏比色管2 个锥形瓶250ml（或 200ml）4 个漏斗滤纸量筒50ml 1个酸式滴定管1 个
