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1、铜合金中铜含量的测定碘量法一、药品的配备:1、硫代硫酸钠溶液:称取175g 硫代硫酸钠,溶于10L 水中,加入1.5-2g 碳酸钠,摇匀后备用,放置于阴暗处保存,1 个星期后方可使用。2、1:1 乙酸:将冰乙酸(分析纯)与纯水以1 比 1 比例混合。3、20%氟化氢铵溶液:称取100g 氟化氢铵(分析纯)溶解于400ml 水中摇匀混合。4、20%碘化钾溶液: 称取 200g 碘化钾(分析纯)溶于 800ml 水中保存于棕色瓶中摇匀。5、1%淀粉溶液 :称取 2g 可溶性淀粉 (分析纯) 加入到 200ml 沸水中去。(若出现浑浊或白色絮状物应重新配制)6、10%硫氰酸钾溶液:称取100g 硫氰
2、酸钾(分析纯)溶解于900ml 水中备用。7、已平衡10%硫氰酸钾溶液:取200ml10%硫氰酸钾溶液于烧杯中加入3-5ml20%碘化钾后加入 5ml 碘溶液溶液称棕黄色,用硫代硫酸钠溶液滴定至无色即可使用。8、碘溶液: 称取 2g 碘化钾(分析纯) 于小烧杯中加入1g 碘 (分析纯) 溶解后移入100ml棕色容量瓶后定容至刻度线,摇匀备用。9、1:1 氨水:将氨水(分析纯)与纯水以1 比 1 比例混合。二、测量方法 : 硫代硫酸钠的滴定系数T1.硫代硫酸钠的滴定系数T: 使用分析天平称取99.99%铜片(分析纯)于250ml 烧瓶中纪录称取质量M(约 0.0800-0.1000)2.加入少量
3、水润湿加入10ml 硝酸 (分析纯 )至铜片溶解 ,将烧瓶放置于电炉上加热至没有棕色气体产生3.加入 1-2g 尿素煮沸1 分钟,冷却至室温4.加入 1:1 氨水溶液至溶液呈铜蓝色5.加入 5ml1:1 乙酸溶液使溶液呈弱酸性、20ml20%氟化氢铵溶液、10ml20%碘化钾溶液6.用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色后加入5ml1%淀粉溶液使溶液呈蓝色7.继续使用硫代硫酸钠滴定至浅黄色后8.再加入已平衡10%硫氰酸钾溶液使溶液呈蓝色再滴加硫代硫酸钠溶液至白色即可,纪录滴定体积V。*wMTV铜合金中铜含量测定1.铜矿石铜含量测定:使用分析天平准确称取0.0800-0.1000g 样品于 250ml 烧瓶中 记录称取质量M 2.加入少量水润湿后加入10ml 硝酸后至铜矿溶解摇匀用少量水冲洗瓶壁上样品3.将烧瓶放置于电炉上加热至没有棕色气体产生4.加入 1-2g 尿素煮沸1 分钟后冷却至室温5.加入 1:1 氨水溶液至溶液呈铜蓝色6.加入 5ml1:1 乙酸溶液使溶液呈弱酸性、20ml20%氟化氢铵溶液、10ml20%碘化钾溶液7.用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色8.加入 5ml1%淀粉溶液使溶液呈蓝色9.继续使用硫代硫酸钠滴定至浅黄色10.再加入已平衡10%硫氰酸钾溶液使溶液呈蓝色再滴加硫代硫酸钠溶液至白色即可,纪录滴定体积V。%100*%MTVCu