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1、实验五完全互溶双液系相图一 目的：1 绘制常压下环乙烷乙醇双液系的TX 图2 找出恒沸混合物的组成和最低恒沸点3 掌握阿贝折射仪的使用方法二 原理：1 双液系的沸点与外压，双液系的组成有关。恒压下，采用回流冷凝的方法将完全互溶双液系蒸馏。 采用阿贝折射仪测定不同组分体系在不同温度时气相(馏出物 )， 液相 (蒸馏液 )的折射率，间接获得组成来绘制相图，相图有三类如图(见书 ) 2 阿贝折射仪的原理：nnsi nsi n 000s i n90sinsinnnn光从光密介质进入光疏介质时 光从光疏介质进入光密介质时 光束从光密进入光疏时，最大为090，此时的为临界角，只有入射角小于临界角的光束才能
2、进入光疏介质。光束从光疏进入光密时， =090时，折射角为0，故任何方向的入射光都可进入光密介质，其0三仪器及试剂FDY 双液系沸点测定仪阿贝折射仪恒温槽一套移液管 1m 2 只环己烷 (A.R) 无水乙醇 (A.R) 四操作1安装仪器设备，调节恒温槽温度比室温高05C 通恒温水于阿贝折射仪中2测定折射率与组成的关系，绘制工作曲线。按纯品的密度换算成质量百分比浓度，以折射率对浓度作图3测定环己烷 乙醇体系的沸点与组成的关系 先开冷凝水，再加热使液体沸腾。将袋状部的最初冷凝液体倾回蒸馏器，反复2-3 次溶液沸腾正常，温度恒定后，记录溶液沸点分别取气，液相样品，测其折射率gn，Ln右半支 : 取
3、20mL 乙醇加入沸点仪中，依次加入环己烷0.5mL 1.0mL 1.5mL 2.0mL 4.0mL 14.0mL 测定左半支 : 取 25mL 环己烷加入沸点仪中，依次加入乙醇0.1mL 0.2mL 0.3mL 0.4mL 1.0mL 5.0mL测定五注意事项1阿贝折射仪的使用: 恒温，硬物不能触及棱镜( 滴管等 ), 仪器平稳，光线充足，擦镜纸擦净2加热时功率不可太大，液体沸腾即可。功率太大，蒸气逸出，液相组成不稳定，影响测定结果3液面一定要浸没电热丝4每加入一次样品后，只要液体沸腾1-2min, 即可取样测定不宜时间太长5每次取样，毛细管一定要干燥，不能留有上次的残液。气相部分的样品要取
4、干净6左右半支交换时，不能用水洗蒸馏瓶，要用乙醇润洗，烘干7200C时乙醇d=786kg.m300C时 d环己烷=797.07kg.m3dt=d0-1.0636t310200C时359.1乙醇n8温度传感器与电热丝不能接触六数据记录与处理1 记录的气，液相折射率要到工作曲线上找到对应的组成。2. 利用工作曲线和记录的沸点及折射率绘制T-X 图。从图上确定体系的恒沸温度与恒沸组成。七. 问题与讨论1.测定工作曲线时与测定样品时，阿贝折射仪的恒温温度要保持一致。因为温度影响物质的折射率。不同温度下样品的折射率不同。工作曲线作为样品组成测定的依据，其测定条件也要与样品的测定条件相同。2.试验中出现过热现象，液体快速气化，部分冷凝不充分，从冷凝管口逸出使液相组分不稳定。温度的控制要靠调节加热功率来实现，加热速度适中既可避免过热现象。3.在连续滴定法试验中，样品的加入量稍有偏差对试验结果影响不大。一方面偏差量在总的加入量中所占比例很小。另一方面，实验过程中的偏差在作图时要校正。作业 ：8584p六. 思考讨论题、 试验报告、自学“温度计的校正” 。
