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1、反应温度对聚羧酸性能的影响本聚合反应是吸热反应,聚合温度影响了反应的进程及产物的性能。如果温度选择过低 ,则引发剂的半衰期过长 ,在一般的聚合时间内 ,引发剂残留分率大 ,单体的转化率就底 ;而温度过高 ,则半衰期过短 ,早期即有大量分解 ,聚合后期将无足够的引发剂来保持适当的聚合速率,造成聚合产物的分子结构不均匀。同时温度愈高,聚合速率愈大 ,同时聚合物分子量愈低 2 。聚合温度对反应的影响如表1 所示。随着温度的升高 ,水泥净浆分散性先增大,后随之降低 ,100时所合成的减水剂对水泥净浆分散性最差。这可能是因为一方面温度升高,分子量减小 ,从而影响它对水泥净浆流动度的保持,另一方面 ,主链
2、上的侧链因为是酯类化合物,在高温下发生可逆反应,部分侧链发生脱落从而造成分散性保持的降低。3.2 反应时间对减水剂性能的影响随着反应的进行,单体浓度逐步降低,聚合物浓度则相应提高,延长反应时间主要是为了提高转化率,对产物性能的影响较小。反应时间对聚羧酸系减水剂的分散性能的影响如表2。如果聚合时反应时间较短,则共聚体系中单体的转化率较低,溶液中还存在着一定的单体 ,这对于水泥净浆流动度的保持不利。反应的时间越长 ,侧链脱落的数目就越多,以致于难以 “ 屏蔽” 主链上的发挥减水作用的功能基团如羧基、磺酸基,从而引起水泥净浆流动度保持能力的下降。3.3 引发剂用量的影响在聚合反应过程中 ,引发剂用量
3、对产物的分子量大小、分子量分布和单体的转化率有十分重要的影响。 其中分子量的大小和分子量分布影响着减水率和混凝土的保坍性能单体;而单体转化率关系到聚羧酸聚合物的产率和有效含量。具体数据如表3 所示。从表中可以看出 ,引发剂用量在2.5%时,净浆流动度达到最大值,同时其经时损失最小。为,聚羧酸系减水剂的分散能力除了静电斥力外,主要是通过其梳形结构提供了空间位阻效应,即水泥颗粒的表面被一种嵌段或接枝共聚物分散剂所稳定 ,以防发生无规凝聚 ,同时聚羧酸分子中的羟基、羧基吸附在水化物的晶核上 ,延缓了结晶、水化硬化的速度,从而有利于混凝土的保坍性能 3 。为了进一步比较合成产物的性能,将所合成的聚羧酸
4、与国外的p s1聚羧酸减水剂、国内p s2聚羧酸减水剂进行了混凝土性能试验。注:混凝土配合比 /kg, C (水泥) : S(砂子) : G(石子 ) = 1: 2.04:2.6 通过混凝土试验 ,自制的聚羧酸减水剂具有较好的使用性能,已经到达或优于国内合成聚羧酸的水平,但比起国外的聚羧酸减水剂,还有一定的差距。根据以上的试验分析,我们得出了最佳的合成工艺条件。4 结论当聚合条件为 :反应温度 90,反应时间 4h,引发剂用量 2.5%时,合成出的聚羧酸具有最佳的使用效果。根据混凝土试验 ,自制的聚羧酸减水剂已经具有较好的使用效果,且部分性能已经优于国内大多聚羧酸的水平。减水剂在水溶液下生产,工艺条件温和、无污染 ,符合环保发展方向 ,将有广泛的发展前途。
