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1、废水中COD的测定,中化车间:柴绘宇,实验方法原理,COD:水样的化学需氧量可由于加入氧化剂的种类和浓度,反应溶液的酸度、温度和时间以及催化剂的有无而获得不同的结果。对于污水,我国规定用重铬酸钾法,其测得的值称为化学需氧量。,在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。,适用范围,用0.25mol/L浓度的重铬酸钾,可测定大于50mg/L的COD值,未经稀释水样的测定上限是700mg/L,用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定550mg/L的COD值,但低于10mg/L时
2、测量准确度较差。,干扰及消除,重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂,直链脂肪族化合物可完全被氧化。而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。Cl-能被Cr2O72-,并且能与Ag2SO4作用产生沉淀,影响测定结果,放在回流前向水样中加入Ag2SO4,使成为络合物以消除干扰,Cl- 含量高于1000mg/L的样品应先做定量稀释,使含量降低至1000mg/L以下,再行测定。,仪器:回流装置:全玻璃磨口回流装置加热装置:COD消解器25ml酸式滴定管250ml容量瓶,实验试剂,重铬酸钾标准溶液(1
3、/6 0.2500molL:)称取预先在120烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。,硫酸硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解。 考核样品的配制:取安瓶10.00ml考样定容至250ml。,试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。,硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。,标定方法,准确吸取10.00
4、ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。,实验步骤,取20.00ml混合均匀的考核样置磨口回流瓶中(废水样调稀,如在玻璃试管中,加热变绿色要减少废水取量,直至不变色,稀释时水样两不得少于5ml,如化学需氧量很高,则水样应多次逐级稀释)。准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液(1/6 0.02500molL)及数粒洗净的玻璃珠或沸石。(废水中Cl-含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水)
5、,,从磨口回流瓶口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀(将锥形瓶放入通风橱内操作,反应过程气味刺鼻) ,迅速连接好磨口冷凝管,加热回流2h(自沸腾时计时)。 冷却后,用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶(此时溶液不得少于140ml,原因是酸度太大终点不明显),放置等待。,溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 测定考核样和校核样的同时,以20.00ml重蒸馏水,按同样步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。,计算公式,C(NH4)2Fe(SO4)2=
6、0.250010.00/V C:硫酸亚铁铵的浓度V:标样所消耗的硫酸亚铁铵的体积求出硫酸亚铁铵标定结果。,COD= C(NH4)2Fe(SO4)2(V空-V (NH4)2Fe(SO4)2 )81000/V水样V空:空白试验消耗硫酸亚铁铵的浓度 V (NH4)2Fe(SO4)2 :水样滴定时消耗的硫酸亚铁铵的浓度 V水样:所取水样的体积,注意事项,水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应是加入量的1/54/5为宜。 对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.02mol硫酸亚铁铵标准溶液。 CODcr的测定结果应保留三位有效数字。,每次实验室时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定。 回流冷凝管不能用软质乳胶管易老化、变形,冷却水不畅通。 用手摸冷却水时不能有温感,否则测定结果偏低。 滴定时不能激烈摇动锥形瓶,瓶内试液不能溅出水花,否则影响测定结果。,保持硫酸汞:氯离子=10:1 ,少量氯化汞沉淀,不影响测定。 水样取用体积控制在10.0050.00ml范围内。 用邻苯二甲酸氢钾标液检查试剂和操作技术。每克CODcr为1.176g,可溶解0.4251g(HOOCC6H4COOK)于蒸馏水中,转入1000ml容量瓶,重蒸馏水稀释至标线,成为500mg/L的CODcr标液。,