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1、分析化学教研室学生基本技能训练实验项目一、分析化学实验室常识和实验结果的表达1、玻璃器皿的洗涤与干燥2、定量分析中常用玻璃仪器3、分析用纯水4、试剂的一般知识5、实验室安全知识宣传6、实验结果的表达二、全自动分析天平的使用和药品的称量1、分析天平的使用（1） 使用前的检查 天平的水平、所有器件安放的完整 天平盘是否清洁（2） 天平零点的调整（3） 称量方法 先粗称，后精称 固定称样法 减量称样法 掌握“半开”（4） 读数与处理 调整指数盘使投影屏上读数在010mg以上 克数百位毫克数十位毫克数投影屏读数（5） 归零及其他事项（6） 填写使用记录2、药品的取用三、NaOH 标准溶液的配制与标定1
2、、碱式滴定管（1） 洗涤（2） 试漏（3） 装溶液和赶气泡（4） 滴定速度为 34 滴/秒（5） 读数2、移液管和吸量管的使用（1） 洗涤（2） 吸取溶液（3） 调节液面（4） 放出溶液3、基准物的称量和指示剂的选择四、KMnO4标准溶液的配制与标定1、酸式滴定管（1） 洗涤（2） 涂油（3） 试漏（4） 装溶液和赶气泡（5） 滴定逐滴/一滴/半滴等操作（6） 读数2、KMnO4溶液的配制3、KMnO4溶液的标定（1） 温度75850C （2） 酸度C（H）1MOL/L 左右（3） 滴定速度先一滴一滴加，后加快速度4、分光光度计的使用（ 722型分光光度计，为单光束）（1） 吸收池 拿取，保护
3、光学窗面 洗涤，不许刷洗 放置（2） 仪器的稳定度 零点 投射比为 100% （3） 工作曲线法五、钡盐中钡含量的测定1、重量分析法（1） 样品的溶解（2） 沉淀操作方法（3） 过滤 折叠滤纸 铺滤纸，做水柱 倾析法过滤 洗涤沉淀 转移沉淀 再洗涤（4） 灼烧 准备坩埚 折卷滤纸 干燥与灰化 灼烧沉淀 冷却（5） 干燥器的使用（6） 称量2、酒精喷灯的使用（1） 检查外观（2） 添加酒精（3） 预热（4） 点火（5） 调节调火杆（6） 火焰的熄灭分析化学实验技能及其操作规范一、分析化学实验室常识1、定量分析中常用的玻璃仪器（1） 按性能分可加热的：烧杯、烧瓶、试管等不宜加热的：量筒、容量瓶、试
4、剂瓶等（2） 按用途分容器类：烧杯、锥形瓶、试剂瓶量器类：滴定管、移液管、吸量管、容量瓶特殊用途类：干燥器、漏斗、瓷坩埚等2、仪器的洗涤洗涤要求：内外壁清洁透明，水沿器壁流下后，均匀湿润，不挂水珠。（1） 一般玻璃器皿，如烧杯、锥形瓶、试剂瓶、表面皿等可用刷子蘸取去污粉或洗涤剂直接刷洗内外壁，如还不能洗净，可根据污垢的性质选配适当的洗液来洗涤。如氧化性的污垢用还原性的洗液洗涤，酸性的污垢用碱性的洗液洗涤，有机污垢用碱液或有机溶剂洗。（2） 量度溶液体积的玻璃器皿（简称容量器皿），如移液管、容量瓶等其内壁不可用刷子清洗，以免机械磨损而影响容积的准确性，也不宜用强碱性洗液来洗涤。量器内壁如有自来水
5、无法洗去的污物时，可选用合适的洗涤剂浸泡，必要时可将洗涤剂加热用来清洗，如此法仍不能洗净，可用铬酸洗液洗涤。使用时尽量沥干容器内的水后再倒入适量铬酸洗液，转动或摇动仪器，让洗液布满仪器内壁，待与污物充分作用后，将洗液倒回原瓶，再用自来水清洗，最后用纯水润洗三次。特别的是称量瓶、碘量瓶、容量瓶、干燥器等具有磨口塞、盖的器皿，在洗涤前最好用线栓好塞、盖，以免洗涤中混淆，破坏磨口处的密封性。比色皿不能用毛刷刷洗，可采用热水浸泡的方法洗涤。3、仪器的干燥（1） 晾干将洗净的器皿置于实验柜或器皿架上晾干（2） 烘干将洗净的器皿放进干燥箱中烘干，放之前要先将水沥干；也可将器皿套在气流烘干器的秆子上进行烘干
6、，但容量器皿不可采用此方法。（3） 用有机溶剂润洗后吹干用少量乙醇或丙酮润洗已洗净的器皿内壁，倒出溶剂后，用电吹风吹干或气流烘干器烘干。4、分析用纯水纯水是分析化学实验中最常用的纯净溶剂与洗涤剂。一般分析工作采用蒸馏水或去离子水，而对于超纯物质的分析，则需要用高纯水。我国将分析实验室用水分为三级。电导率是纯水质量的综合指标，一、二、三级的电导率分别小于或等于0.01mSm-1、0.10 mSm-1、0.50 mSm-1。相应的制备方法是：蒸馏法、离子交换法、电渗析法。5、化学试剂一般试剂的规格和适用范围：等级名称符号适用范围标签颜色一级优级纯G R 精密分析实验绿二级分析纯A R 一般分析实验
7、红三级化学纯C P 一般化学实验蓝四级实验试剂L R 实验辅助试剂棕生物试剂B R 或 C R 黄色等见书第 6 页。二、全自动分析天平1、使用（1） 使用前的检查 天平的水平。检查天平后部气泡式水准器的气泡是否在圆圈的中心。 所有器件（主要查看的部件是横梁、吊耳、秤盘、骑码和环码等） 安放的完整，如发现异常情况应报告教师处理。 天平盘和底板是否清洁，秤盘上如有粉尘，可用软毛刷轻轻扫净；如有斑痕赃物，可用浸有无水酒精的软布轻轻擦拭。底板如不干净，可用毛笔拂扫或用细布擦拭。（2） 天平零点的调整关闭所有天平门，轻轻打开天平，看微分标尺的零线是否与投影屏上的标线相重合。如果相差不大，可调节天平箱下
8、面的调节杆，使其重合。如果相差较大，先关闭天平，后可调节天平横梁上的平衡调节螺丝，再打开天平查看，直至重合。（3） 称量方法 先粗称，后精称 固定称样法将称量物置于秤盘上，按从大到小的顺序加减砝码和圈码，使天平达到平衡，所得读数即为称量物的质量。该法适用于称量不易吸水，在空气中性质稳定的物质。 称量称样法先按直接称量法称取盛试样器皿的质量，然后在左边加上固定质量的圈码，再用小勺将试样逐步加到盛放试样的器皿中，直到天平达到平衡。此法适用于在空气中没有吸湿性的试样，如金属、合金等。 减量称样法称取固定试样时，将适量的试样装入干燥洁净的称量瓶中，用洁净的小纸条套在称量瓶上，在天平上称得质量为1。取出
9、称量瓶，放在盛试样容器的上方，打开瓶盖，将称量瓶倾斜，用瓶盖轻轻敲击瓶的上部，使试样慢慢落入容器中，当倾出的试样竭尽所需的质量时，慢慢的将瓶竖起，再用瓶盖敲击瓶口上部，使粘在瓶口的试样落回瓶中，盖好瓶塞，再将称量瓶放回到秤盘上称量，称得质量为2，两次质量之差 1-2 即为倒入容器中的第一份试样的质量。此法常用于称取易吸湿， 易氧化或易与 CO2起反应的物质。 掌握“半开”（4）读数与处理 调整指数盘使投影屏上读数在0 +10mg以上 克数 + 百位毫克数 + 十位毫克数 + 投影屏读数（5）归零及其它事项（6）填写使用记录2、使用规则（1） 称量前检查天平是否处于水平状态，用软毛刷清刷天平，检
10、查和调整天平的零点。（2） 旋转升降旋钮时必须缓慢，轻开轻关。取放称量物、加减砝码和圈码时，都必须关闭天平，以免损坏玛瑙刀口。（3） 天平的前门不得随意打开，称量时应关好侧门。化学试剂和试样都不得直接放在秤盘上，应该放在干净的表面皿、称量瓶或坩埚内；具有腐蚀性的气体或吸湿性物质，必须放在称量瓶或其他适当的密闭容器中称量。（4） 加减砝码和圈码均遵循“由大到小，折半加入，逐级试验”的原则。旋转指数盘时，应一档一档的慢慢转动，防止圈码跳落互撞。（5） 天平的载重不能超过天平的最大负载。在同一次试验中，应使用同一台天平以减小称量误差。（6） 称量的物体必须与天平箱内的温度一致，不得把热的或冷的物体放
11、进天平称量。为了防潮，箱内应放有吸湿用的干燥剂，如变色硅胶等。（7） 称量完毕，关闭天平，将指数盘拨回零位，保持天平内外的清洁，关好侧门，然后检查零点，将使用情况登记在天平使用登记簿上，再切断电源，将凳子放回原处。三、滴定分析技术滴定管是滴定时准确测量标准溶液体积的量器，是具有精确刻度内径、均匀的细长玻璃管。常量分析的滴定管容积有50mL和 25mL ，最小刻度为 0.1mL，读数可估计到 0.01mL。一般有两种：酸式滴定管，下端有玻璃活塞开关，用来盛酸性溶液或氧化性溶液，不宜盛碱性溶液（因为碱性溶液能腐蚀玻璃使活塞粘合）。碱式滴定管，下端连有一橡皮管，管内有玻璃珠以控制溶液的流出，橡皮管下
12、端再连一尖嘴玻璃管不能盛氧化性溶液（因为能与橡皮管起反应） 。1、酸式滴定管的准备（1）使用前先检查旋塞与旋塞套是否配合紧密。如不密合将会出现漏水现象，则不宜使用。其次，应进行充分的清洗。根据沾污的程度，可采用下列方法： 用自来水冲洗。 用滴定管刷蘸合成洗涤剂刷洗，但铁丝部分不得碰到管壁。 仍无法洗净的，用铬酸洗液洗。加入510 mL洗液，边转动边将滴定管放平，并将滴定管口对着洗液瓶口，以防洗液流出。洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶，最后打开旋塞，将剩余的洗液从出口管放回原瓶，必要时可家满洗液进行浸泡。 可根据具体情况采用针对性洗涤液进行清洗，如管内壁留有残存的二氧化锰时，可选用亚铁盐溶液或过
13、氧化氢加酸溶液进行清洗。被油污等沾污的可采用合适的有机溶剂清洗。用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。（2）为了使旋塞转动灵活并克服漏水现象，需将旋塞涂油（如凡士林油等）。操作方法如下： 取下旋塞小头处的乳胶管，再取出旋塞。 用吸水纸将旋塞和旋塞套擦干，并注意滴定管一定要平放、平拿，不要直立，可避免滴定管壁上的水再次进入旋塞套。 用手指将凡士林均匀地涂抹在旋塞的两头上，塞孔上下两侧不要涂，以免旋转时堵塞旋塞孔。 将旋塞插入旋塞套中，插时，旋塞孔应与滴定管平行，径直插入旋塞套，不要转动，这样可避免将凡士林挤到孔中。这时向同一方向转动旋塞，直到旋塞中油
14、膜均匀透明。如发现转动不灵活或旋塞上出现纹路，表示凡士林涂得不够；若有凡士林从旋塞缝内挤出，或旋塞孔被堵住，表示凡士林涂得太多。遇到这种情况，必须重新以上步骤。 涂好后，用乳胶管套在旋塞的小头，以防旋塞脱落破损。（3）试漏。先将旋塞关闭， 在滴定管内充满水， 然后将滴定管垂直夹在滴定管架上，放置 12 分钟，观察管口及旋塞的两端是否有水渗出；将旋塞转动1800，再放置 2分钟，观察是否有水渗出。若前后两次均无水渗出，旋塞转动也灵活，即可洗净使用。（4）装液。先将瓶中标准溶液摇匀，用该溶液涮洗滴定管23 次，以除去管内残留的水膜，确保标液的浓度不变，每次用量约10mL 。具体操作要求是：先关好旋
15、塞，倒入溶液，两手平端滴定管，既右手拿住滴定管上端无刻度部分，左手拿住旋塞上部无刻度部分，边转边向管口倾斜，使溶液流遍全管，打开旋塞使涮洗液从下端流出。在装入标准溶液时，应由储液罐直接灌入，不得借助任何其它器皿，如漏斗或烧杯，以免标准溶液的浓度改变或造成污染。（5）赶气泡。用右手拿住滴定管无刻度的部分使其倾斜约30 度角，左手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走。再将旋塞旋转180 度，重复以上操作，确定没有气泡为止。（6）滴定操作。用左手控制滴定管旋塞，大拇指在前，食指和中指在后，其余手指略微弯曲，轻轻贴着出口管，手心空握，以免推出旋塞造成漏水，也不要过分向里抠，造成旋塞转动困难，不能自
16、如操作。2、碱式滴定管的准备（1）使用前检查乳胶管和玻璃珠是否完好，若乳胶管已经老化，玻璃珠过大（不易操作）或过小（漏水） ，应予以更换。（2）清洗与酸管相同，应特别注意玻璃珠下方的死角处的清洁。为此，在捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃珠的四周都洗到。（3）试漏。在滴定管内充满水，然后将滴定管垂直夹在滴定管架上，放置12 分钟，观察尖嘴处是否有水渗出，滴液是否能够灵活控制，如不合要求，则需重新选择玻璃珠。（4）装液。同酸管。（5）赶气泡。把乳胶管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴快速喷出，即可排出气泡。（6）滴定操作。左手拇指在前，食指在后，捏住乳胶管中玻璃珠所在部位稍上处，向手心捏挤乳胶管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。应注意，不能捏挤玻璃珠下方的乳胶管，否则容易进入空气形成气泡。为防止乳胶管来回摆动，可用中指和无名指夹住尖嘴的上部。3、滴定管读数应遵循的原则：（1）装满或放出溶液后，必须等12 分钟，使附着在内壁的溶液流下来
