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1、天津市公司技术标准文件编号： QJ/TMI HY003-2002 受 控 号：现行版本 A 拟制：日期：审核：日期：批准：日期：可锻铸铁五大元素 化验用药液配制方法天津市技术标准可锻铸铁五大元素化验用药液配制方法 现行版本： A 部门编号： 33 修 改 号：0 QJ/TMI HY003-2002 页码：1/2 1. 范围本方法规定了玛钢管件五大元素（ C 、S、Si、Mn 、Cr）化验用药液配制程序。本方法只适用于玛钢管件五大元素（ C 、S、Si、Mn 、Cr）化验用药液的配制。2. 药液配制程序2.1 硅、锰、铬（ Si 、Mn 、Cr）三元素化验用药液的配制2.1.11+3 硝酸： 3
2、000ml 水于试剂瓶中，再加入1000ml 硝酸（比重 1.42）摇匀。2.1.230% 的过硫酸铵溶液（当日配制） 。2.1.32.5%的硝酸银溶液。2.1.41% 的硝酸银溶液：称取 10g硝酸银于烧杯中，加入 500ml 水、 加入 10ml磷酸（比重 1.7 ） 、20ml 硝酸（比重 1.42） ，稀释至 1000ml. 2.1.52% 的钼酸铵溶液。2.1.61% 的草酸溶液。2.1.72% 的硫酸亚铁铵溶液：称2g 硫酸亚铁铵于烧杯中，加 1ml 浓硫酸，加入水稀释至 100ml，使其溶解。2.1.82% 的亚硝酸钠溶液。2.1.9定铬指示剂：称2g 指示剂（ N苯基邻酸氨基苯
3、磷酸） ，2g 无水碳酸钠，再加入 1000ml 水于烧杯中煮沸，溶解后过滤。2.1.10硫磷混合酸（ 1：1：8） ：加硫酸（比重 1.84）100ml 于 800ml 水中，冷却后加磷酸（比重1.7 ）100ml，摇匀。2.1.11硫酸亚铁铵标准溶液：（约 0.03N）及滴定方法：用水溶解硫酸亚铁铵4g 加浓硫酸 50ml，稀释至 1000ml，用含铬近似的标钢滴定。称试样0.5g 于300ml 锥形瓶中，加硫磷混合酸50ml，加热溶解，待试样全部溶解后，滴QJ/TMI HY003-2002 页码：2/2 加硝酸以破坏碳化物（约78 滴）煮沸驱尽氮氧化物，加入1% 的硝酸银 5ml及 30
4、% 的过硫酸铵溶液20ml 继续煮至无氧化剂发生，再延长2 分钟从电炉上取下，冷却，加入 0.5g 尿素，滴加 2% 的亚硝酸钠至溶液呈橙黄色，加入2 滴定铬指示剂，以硫酸亚铁铵标准溶液滴定至亮绿色，即为终点。计算方法：A x L x 100 Cr% = - G 试中： A：1 ml 硫酸亚铁铵溶液相当于铬的克数L：所消耗的硫酸亚铁铵溶液的ml 数G：试样克数2.2 非水定碳吸收液的配比2.2.1将 KOH5ml 、茜黄素 R5ml、百里香酚酞10ml、三乙醇胺 30ml、丙三醇20ml、以无水乙醇稀释至1000ml. 摇匀待用。2.2.2KOH 50% （于塑料瓶中存放）2.2.30.1%的无水乙醇溶液2.2.40.5%的无水乙醇溶液2.3 碘酸钾溶液（ 0.05N）配制：2.3.1称取 1.78g 碘酸钾溶于水后稀释至1000ml（此为测硫母液）。2.3.2碘钾滴定液：分取28ml、0.05N 碘酸钾母液，稀释至1000ml 加 1g 碘化钾摇匀。2.4 淀粉吸收液的配制：称淀粉4 克，用少量的水搅成糊状，溶于300ml 左右的沸水中，再煮沸5 分钟左右，然后再稀释至5000ml ，加浓盐酸 50ml 摇匀。
