AGC中能硅业色谱培训

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1、,成立于1965年7月 前身: 爱尔兰GOW-MAC仪器公司,爱尔兰AGC 仪器公司,2006年经过一次成功收购 正式更名为,爱尔兰AGC 仪器公司,关于AGC 仪器,气相色谱专家过程 & 实验室色谱 连续气体分析仪 超过40年的色谱分析经验广泛的应用知识,AGC 仪器的优势,根据客户具体应用制定方案 应用保障政策 第三方来源由工厂培训的服务工程师世界范围的销售 & 服务网络,国际客户,国际客户,典型客户,典型客户,气相色谱仪,Series 100 DID气相色谱仪 Series 100FID气相色谱仪,Series 100 DID/FID系列色谱仪,100DID、FID色谱的组成,进样阀-六

2、通阀或十通阀 放空阀或中心切割阀-四通阀 色谱柱-MS,Hayesep,Tenax 检测器-DID ,FID(AGC原装) 气路系统-内抛光不锈钢管线,硅钢管,不吸附 所有接头都为VCR连接-保证系统的气密性,100DID色谱仪器特点,高纯氦(99.9999He)为载气时,其对各杂质组分的灵敏度比氩(或其他气体)为载气提高几十倍以上,直接进样几毫升气体样品便可获得110-9的灵敏度。2.根据实际需要,选用不同色谱柱可以测定多种高纯气中多种杂质气体成分,还可以配接毛细管柱,扩大分离效能,检测更多种成份。,3.采用中心切割阀时,在第一柱内分离的主组分可在进第二柱分离之前放空,使其余组分在第二柱内得

3、到完全分离,从而解决了主组分峰掩盖杂质峰问题,且保持109级灵敏度。 4.在测定高纯氧及高纯氢中微量及痕量杂质时,可配附属设备脱氧阱和氢分离器,在样气进入色谱柱进行分离之前,将其中主要成份氧和氢脱掉,不仅使被测组分的分离避免了主组分峰的干扰, 同时也进一步提高了仪器检测灵敏度。,氦放电离子化检测器-DID,线性范围: 106温度范围:环境温度到300灵敏度:1 ppb (以CH4计)非放射性通用浓度检测原理,DID工作原理,由电离室和放电室组成,两室之间狭路相通。 放电室内两个高压电极上加以高压电后,产生放电,得到一束400500nm的紫外光辐。 高能光子先将载气氦原子激发至亚稳态(He*),

4、然后He*再与样品中杂质分子发生非弹性碰撞并使其电离。 此时在集电极上加以电压收集被电离的杂质分子,并将其信号放大记录即得到被测成份的谱峰。 由于光子具有较高能量(24.8ev),因此可使包括氖在内的一切物质分子电离。,DID工作原理,DID检测器具有很好的线性范围好、灵敏度高、噪声5uV。可以在DID色谱仪器上实现多种高纯气体中的杂质、及配气的综合分析。它是一个非常理想的检测器。,仪器内部阀门流路图(硅烷中杂质) Impurities: H2 , Ar/O2 , N2 , CH4 , CO , CO2,仪器内部阀门流路图(氢中硅烷) SiH4 in Hydrogen,100DID气体控制参数

5、,载气:高纯He 载气压力:0.6MPa 载气流量:40ml/min 放电气流量:20ml/min 驱动气:洁净、无颗粒、无油污、无水的压缩空气或高纯氮气 驱动气压力:3-4 Bar,100DID仪器的开机,连接气路管线 泄漏检查:不能使用肥皂水,应使用气体泄漏检测仪,可选用AGC公司的20-172气体泄漏检测仪。 参考仪器出厂参数调整流速。 将仪器吹扫一段时间后打开电源,通过观察放电电流来监测放电情况,如果系统吹扫得干净,仪器会很快自动放电。 设置温控参数,待仪器稳定。,100DID仪器的开机,如果安装有载气纯化器,请将纯化器温度设置到合适的值,若需要活化一般在 450,正常使用可以设置在3

6、50。 安装工作站及操作软件 当仪器达到设置温度且基线稳定后,即可进样操作。 这个过程一般至少需要2-3天的时间。,100DID仪器的关机和待机,关闭样品气或标气瓶,关闭驱动气 关闭主机电源 关闭纯化器电源 关闭载气总阀 建议:仪器一般情况下不建议关闭载气,短时间的待机可以在关闭主机和纯化器的情况下,减小载气压力,让其保持微小的流速,一旦需要使用时加大压力吹扫较短的时间仪器就可以稳定,100DID 仪器使用注意事项,管线连接好后,要做泄漏检查,不要使用肥皂水查漏 调好气体流速,不要任意调整压力控制钮 不要带电打开机盖,防止电伤和烫伤 不要将易燃品放到仪器机盖上 仪器及纯化器要经过充分吹扫后才可

7、通电 使用人员要经过专门的培训才可上机操作 工作站计算机要专机专用,100FID 气相色谱仪,性能介绍 氢火焰检测器(FID)的应用比任何其他的检测器都要多。FID检测器是有选择性的检测器,对碳氢化合物有响应。永久性气体、硫化物和水不能检测 FID的最大优点是检测的灵敏度高,而且响应的线性好 线性范围宽,基线稳定性好 检测器死体积小,响应快,柱外效应几乎为零。 检测器耐用,可靠性好,易使用。,100FID 工作原理,氢气与载气混合后进入喷嘴,氢火焰在喷嘴处燃烧,被分析的有机物燃烧时会被分解成为带有电荷的离子和电子,离子与电子在恒定电场的作用下形成定向移动,将这些离子与电子收集起来,便形成电流。

8、 它的大小与组分中的碳原子的数量成正比,通过检测电流的大小就可以检测出被测组分浓度的高低。,检测器结构图,100FID 气体控制参数,载气:高纯Ar 载气压力:0.4-0.6MPa 载气流量:20-30ml/min 驱动气:洁净、无颗粒、无油污、无水的压缩空气或高纯氮气 驱动气压力:3-4 Bar燃气:流量20-30ml/min; 压力 3-4Bar 助燃气:流量 200-300ml/min 压力3-4Bar,100FID 气体控制参数,氢气氮气(氦气)空气流速和配比。 N2 :H2 = 1 :11 : 1.5 氢气 : 空气=1 : 10。通常说:1 :1 :10,仪器内部阀门流路图(硅烷中

9、杂质) DiSilane / Disiloxane in Silane Gas,100FID仪器的开机,连接气路管线,确保助燃气,燃气和载气连接到分析仪后各自的入口,打开载气瓶总阀。 泄漏检查:不能使用肥皂水,应使用气体泄漏检测 仪,可选用AGC公司的20-172气体泄漏检测仪 参考仪器出厂参数调整流速和压力 将仪器吹扫2小时,然后打开电源,设置温控参数,检测器温度150,100FID仪器的开机,安装工作站及Trendvision数据采集软件 当检测器温度升高到130以上时,可打开氢气瓶总阀将氢气接入。 按下Bypass将氢气接入系统,同时按下点火钮保持几秒钟给仪器点火。 若面板左侧点火成功指

10、示灯变亮,即表示仪器点火成功,等待温度达到设定值且基线稳定后,即可进样操作。,100FID仪器的关机,关闭样品气或标气 关闭氢气瓶总阀,让管线中残存的H2仍可以进入仪器保持火焰燃烧。 待氢气燃烧完毕后,仪器自动灭火后,关闭空气瓶总阀。 若短时间待机,载气可以持续通入,若由于特殊情况需要关闭载气时,需要在关闭主机电源后让载气保持吹扫系统3-4小时以冷却系统中加热的单元。,100FID 点火时的注意事项,启动时,应注意避免过高的燃气流速。点火时,如存在过量燃气,火焰将在收集器上燃烧而不是在火焰喷嘴处。很显然即使火焰表现出在燃烧,仪器响应和灵敏度较低载气和燃气同时通过火焰喷嘴时,过多的载气会使火焰熄

11、灭。燃气过多会产生噪声;燃气不足则会使火焰熄灭。 助燃气不足则非常危险,可能导致爆炸。如因助燃气不足出现熄火现象,再次点火前须将燃气关闭1015分钟。,100FID 影响灵敏度的因素,极化电压的影响 空气流量的影响氢气流量的影响,极化电压的影响,极化电压过低,如小于90V时,收集极不能全部吸收所产生的离子,造成离子过剩,灵敏度变低。现象为输出信号会随极化电压的升高而增大。当极化电压过高时,如大于400V,电子、离子在电场的作用下,运动速度加快,会与收集极撞击或与其它气体分子撞击,从而形成二次电离,结果使灵敏度上升。但二次电离是不稳定的,造成灵敏度忽高忽低,影响测量结果。所以通常电压为150V2

12、50V。,空气流量的影响,空气流量太小,因氧含量过低,使电离不能全部完成,导致灵敏度降低。所以希望流量大一些,但不能太大。 过大的气流会使氢火焰不稳定,导致噪声大幅度增加,使仪器稳定性下降。一般在200-300ml/min。,氢气流量的影响,氢气流量的大小会影响氢火焰的温度与形状。 流量小时,由于氧化反应弱,灵敏度低,应提高流速。 当流速过高时,过多的氢气会夺去火焰中的氧进行燃烧,也会使电离反应变弱,灵敏度也随之下降。一般为20-30m/minl。,100FID仪器使用注意事项,管线连接好后,要做泄漏检查 调好气体流速 不要带电打开机盖,防止电伤和烫伤 不要将易燃品放到仪器机盖上 应严格按照开

13、关机的顺序操作,尤其是在仪器点火和熄火问题上更要注意 使用人员要经过专门的培训才可上机操作 工作站计算机要专机专用,专用附属设备,高纯气体的分析是一个非常复杂的过程,对于痕量杂质的检测一直是色谱分析的一个难点。所以对于高纯气体的分析所提供的不仅仅是一台气相色谱仪那么简单,应该是一套分析检测系统,在这个系统中每个细节都决定着分析结果的真实与否。一套专业的高纯气体分析系统,除了性能优越的GC外,还应该包括以下专用附属设备: 气密性良好的载气切换装置-保证GC连续运行、系统不被空气污染 专业的载气纯化装置-保证仪器高灵敏度、延长使用寿命 超高纯调压器-保证载气纯度、提高仪器灵敏度 功能强大的Tren

14、d Vision-操作简便、扩展性强,载气切换装置,阀门-进口 管线-内抛光不锈钢,He& Ar载气纯化器,型号:AGC-75-802纯化杂质:H2O、O2、CO、CO2、THC、H2、N2可再生型可以将5.5N级别的气体纯化到6.5N甚至更高,超高纯调压器,Trend Vision专用气相色谱软件,自动控制分析过程易于操作 可以同时控制4台气相色谱仪和10台在线气体分析仪 趋势图&面板显示峰值,Trend Vision专用气相色谱软件,4-20mA 输出/高低报警 随意调用存储的方法 控制外部电磁阀 “检验结果”报告 远程控制应用,谢 谢!,爱尔兰AGC仪器有限公司北京代表处 联系人:任希辉(中国区 总经理) 电话:010-60215801 13911132397 传真:010-60215892 E-mail:Alex.renagc-,

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