EFEN1426针入度确定

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1、EF EN 1426 针入度确定1 适用领域本欧洲规范描述一种确定沥青和沥青粘结剂的粘度的方法。本操作方法适用于针 入度=5000.1mm，对于针入度高于这个值的，实验条件不同。 警告：本欧洲规范中用到具有危险性质的产品、操作和设备。 本欧洲规范不承担 由于使用而带来的所有安全问题。在使用之前， 咨询和建立安全规范、 适当的卫 生规范，确定合乎规定的适用性的范围，都是使用者的责任。2 参考3定义3.1 沥青黏结剂的针入度 用深度来表示粘度， 单位为 0.1mm，同材料的试样基准纵向针入度相符合，在规 范的温度、荷重、贯入时间的条件下。4 原则在规定的试样测定基准针入度。对于针入度=5000.1

2、mm，试验条件如下：温 度 25，荷重 100g，贯入时间 5s。对于针入度高于这个范围的， 试验温度 15， 荷重和贯入时间不变。5 仪器实验室常用的材料和仪器如下： 5.1 针入度仪 针入度仪是能够允许针连杆在无可测摩擦的情况下纵向移动、能够测定针入度并 且精确到0.1mm 的装置。针连杆必须能够很容易地从装置上拆下，其重量 47.50+-0.05g。另附重为 50.00g+-0.05g的可以固定在针连杆上的砝码一个。包含 样品的用于放置容器的台座或者转移槽必须是平底并且水平放置。超过 50g的部 分应该放置在导杆之下。 （见图 1，P13） 注解 1： 图 1 展示了一个针入度仪的结构图

3、样本。为了方便将仪器水平放置， 适合使用带有水平调节装置的标准针入度仪。 注解 2： 我们也可以使用自动控制贯入时间的装置。适合定期检查这个装置以 确保其贯入时间是正确的。 5.2 标准针 标准针， （见图 2） ， 由淬透回火抛光的不锈钢制成，型号X105CrMo17(1.4125), 不必要遵照规范 EN10088-3指出的最小钼（ Mo）含量和由 ISO6508确定的洛氏 硬度 C54-C60.针的直径应该在 1.00mm-1.02mm之间：它的一个顶点应该被对称 削成角度 910+-30对于总长的锥度。锥度和针的圆柱体应该是同轴的。圆 柱形表面和锥形表面的交点总的轴散度不应超过0.2m

4、m。 针的锥点必须被磨削到 90+-2；直至顶点的直径为0.14mm-0.16mm。被磨削的点应该有一个没有任 何毛口痕迹的分明的棱角。 对于针入度 3500.1mm 的，针的长度应该是大约50mm。对于针入度在350 0.1mm-5000.1mm 之内的，需要使用更长的针；除了长度，标准针还必须满足以下规定的体积等条件。 针的长度必须确保镶嵌在其上的环形轴套不会进入到需 要试验的材料。 标准针应该被紧密固定在黄铜或不锈钢制的环形轴套内，在轴套内部的针的部分 包括在 5-10mm 内。 和环形轴套有关的针尖和整个标准针的离心率不应该超过 1mm。轴套的直径 3.20mm+-0.05mm，长度

5、38mm+-1mm。 轴套和针的总重量应该是2.50g+-0.05g。 注解 1：可以在轴套的顶端开孔或者在其侧面安放平的零件以调整总重。 在每个针的轴套上都要雕刻或打上印记以区分规格；在三年内同样规格的产品不 能被制造者使用 2 次。 针和杆的总重应该受到规范的控制。 针必须定期接收直观检查以控制其形状和腐 蚀痕迹的存在。 注解 2：针、针夹和超重部分总重100g. 注解 3： 在任何情况下都要保证针严格符合以上陈述的条件。应从供应商或质 检部门处获得合格证。 注解 4： 可以从 ISO286-1,ISO1829,ISO1101和 ISO1302 来获得关于针的耐受性的 信息。 5.3 盛样

6、皿 圆柱形，平底，玻璃或金属制。容器内高度应该高于需测的针入度至少10mm， 同时其不能低于 35mm。其内径最小 55mm，最大 70mm。 注 1：盛样皿所需要的体积大小见表格1。 表 1 盛样皿的规范体积 针入度（ 0.1mm）内深度（ mm）内径（ mm） 针入度 200 35 55 200针入度 350 45 70 350针入度 500 60 70 如果放置数量不足的沥青黏结剂 （例如从通过取心获得的样品中提取黏结剂）盛 样皿中，需要在盛样皿中置入金属套环（例如铝制）。为了满足 7.4.2中要求，金 属套环的体积大小如下：外径53+-1mm，内径 36+-1mm。套环的高度取决于需

7、测的针入度值：针入度1000.1mm，套环高度为20+-1mm，针入度 200 0.1mm，套环高度为 30mm+-1mm。 注 2：以此方式确定的针入度值的精确度和可能和条款9 中提到的不同。 5.4 水箱 容量至少 10 升，保证控温准确度为0.1。水槽中设有一带孔的搁架， 位于水面 下不得少于100mm，距水槽底部不得少于50mm。如果必须在水箱中进行针入 度试验，应该准备另一个足够坚固的支架以支撑针入度仪。 注： 强烈建议在隔水箱中使用蒸馏水或矿质水。应该避免水箱中的水受到除垢 剂或其他可能影响针入度值的物质的污染。 5.5 转移槽 适用于在隔水箱外进行的实验。转移槽的容量最小350m

8、l，其深度需保证盛样皿 完全被水盖住。 转移槽底部的设计必须保证： 当其被置于针入度仪的底座上时，其底部可以防止 所有的震动。 同样地，放置盛样皿的表面必须能够在分析针入度试样的过程中防 止所有的震动。 注：温度低于 25，转移槽的容量最好为1.5 升。5.6 计时装置 分度 0.1 秒。 5.7 温度计 杆坚硬，特征见附录A。 也可以用其他使用水银柱的温度测量方法来代替温度计。不过，水银柱温度计是 标准的系统。 因此，替代的温度测量工具的应别校准以获得同水银温度计一样的 测量值，同时还要考虑热反应时间的差别。 注：当温度的测量和控制恒定的时候，如实验操作中提到的一样， 不同的仪器可 以指示出

9、比水银温度计的指示更重要的变化周期，根据加热周期和温度调整能 力。6 取样6.1 在考虑所有安全措施并保证试样能够很好的代表被提取出来的实验室样品的情 况下， 根据 EN58 提取样品。确定实验室取样是均匀的、 未受污染的。 （见 EN1425） 6.2 使用加热的玻片提取至少100g 的实验室样品，如有必要，将其转移到合适的容 器中。 6.3 加热材料至需要的温度，即软化点以上80-90（见 EN1427 ） ，并且填满一个 干净的（没有灰尘、油污铁锈的痕迹）的容器（5.3 ） 。对于被聚合改变的沥青， 不管其软化点多少，其温度都不能超过200。试样在容器中的深度要保证，在 试样冷却到试验温

10、度以后，试样的深度应该高于需测针入度值最少10mm 。 6.4 在将试样放入盛样皿之后，立刻用一个容器如一个有合适分度的烧杯来将其覆 盖。 注 1：这种做法是为了帮助试样清除气泡并保证其远离灰尘。 将试样冷却到目标温度，在15到 30之间；对于深度 =45mm 的样品，其冷却 60 分钟-90 分钟，对于深度在 45mm 到 60mm 之间的样品，其冷却90 分钟-120 分 钟，条件是样品的体积不能超过180ml；对于体积超过180ml 的样品，每 100ml 的样品要冷却 60-90 分钟。然后，将样品置于恒温隔水箱中放置与冷却时间相同 的时间，接着进行实验。 注 2：对于温度低于 25的

11、，冷却的时间更加重要。 6.5 对于针入度值低于5000.1mm的，当实验条件没有规定的时候， 温度，荷重（见 5.2 ，注解 2）和贯入时间遵照如下：25，100g 和 5s。对于针入度值高于500 0.1mm ，温度，荷重和贯入时间遵照如下：15，100g和 5s。 如果使用其他的条件，应该在实验报告中注明。 注：在这种情况下，和9 中提到的相比，精确度可能改变。7 操作方法7.1 准备针连杆和针 检查针连杆和其导轨装置， 保证没有水和外来物的痕迹。 检验针连杆在导轨中是否能自由移动。 用甲苯或其他合适的溶剂清洗标准针，用干抹布擦干， 然后将针 插入针连杆。除非有相反规定，加入50g，检查

12、总重是否 100.0g+-0.10g 。 注：用不同来源的沥青可能会获得不正常的结果。在这种情况下，在擦干之前， 应将针浸入甲苯油酸溶液中5 分钟来进行预加工。 7.2 恒温水箱中进行的试验 如果试验是用固定在恒温水箱中的针入度仪来进行，将盛样皿直接放置在针入度 仪被浸的底座之上。使盛样皿完全被水箱里的水覆盖。 7.3 恒温水箱外进行的试验 如果试验是用水箱外的针入度仪来进行，将盛样皿放在已经和样品一起在水箱中 保存过的转移槽上， 用恒温水箱中的水将盛样皿完全覆盖，将转移槽放在针入度 仪的底座上。 对于标准试验，除了25之外其他温度下的针入度试验，都不能将试样从水箱 中拿出，除非转移槽被单独控

13、制以保证温度的正确性。 7.4 确定针入度值 7.4.1 第一次确定 一个盛样皿放在正确的位置上， 慢慢的放低标准针直至针尖与试样表面的反射影 响重合。保证针的零刻度正确的标记，然后在规定的时间段里快速松开针连杆。 如果在确定针入度的过程中， 盛样皿有移动， 中止试验。 调整仪器以确定单位为 0.1mm的试样针入度。 注：好的光线可以帮助标准针到达合适的位置，例如，使用甲丙基烯酸酯荧光灯 管或者透镜。 7.4.2 重复试验 至少要用三个不同的针进行三次有效试验，试样各测试点之间距离、 测试点与盛 样皿边缘的距离均不应小于10mm 。每次试验都要使用干净的针。如果针入度高 于 1000.1mm，

14、将所有的针留在试样中直至所有试验结束。如果试验在水箱外 部进行，三次试验的进行不是在2 分钟的时常中， 将试样和转移擦重新放入水箱 来重复试验。 7.5 有效确定值的最大范围 对于在 25，荷重 100g，贯入时间 5 秒下进行的实验，如果三次试验结果的有 效确定值的最大范围不超过表2 给出的数据，试验结果就是可以接受的。 表 2 有效确定的最大范围 单位 0.1mm的针入 度=4950-149 150-249 250 试验确定的针入度 最大值和最小值之 间的差值2 4 6 8 如果最大差值被超过， 放弃实验结果， 从第六款开始使用第二份试样重新进行实 验。 如果范围再次被超过， 放弃所有的实

15、验结果， 重复试验直至用同样的试样获得三个有效实验结果。 7.6 在试验结束后， 应该用合适的溶剂清洗标准针， 并将针放好以防止所有腐蚀和损 坏的危险。 不要使用洗涤剂或硅油来清洗标准针。8结果表达用三次可接受实验确定值的平均数四舍五入来获得距离整数最近的数值（0.1mm ） 来表示针入度值。9精确度9.1 重复性 由同样的操作人员、同样的试验仪器，在同等试验条件下，对于同一产品，在一 系列的使用正确和正常方法完成试验中，两个相连试验的区别不应超过表3 指出 的数值的 1/20。 92 复现性 由不同的操作人员在不同的实验室中，对于同一种产品， 在一系列的使用正确和 正常方法完成试验中， 两个

16、唯一且独立的实验的区别不应超过表3 指出的数值的 1/20。 表 3 精确度实验条件0.1mm 的针入 度值重复性 r 复现性 R 25，100g， 5s50 50 2 平均值的 4%3 平均值的 6% 15，100g， 5s50 平均值的 5%平均值的 8%5，200g， 60s50 50 2 平均值的 9%4 平均值的 13% 注：如果试验条件不同或者沥青产品改变，不必要使用以上精确度值。 如果沥青 产品改变，在等待合适的标准确立期间，不要使用沥青直至确定其资格特征。10 试验报告实验报告应该至少包含以下信息： 交付试验的试样的型号和标识； 对本规范的参考； 仪器型号（名称、模型） ； 获得的实验结果（第8 款） ； 来源于协议或其他情况的对于规定操作方法作出的改变； 试验日期。附件 A 温度计的特征温度范围负 8-正 32 19-27 25-55 分度 细分刻度0.1 0.1 0.1 每。 。 度更长刻度0.