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1、 实验报告 题 目： 从实验室废液中回收银姓 名： 高毓蓉学 号： 2009121233系 别： 化学系专 业： 化 学二一二年六月从实验室废液中回收银 （化学系 092 高毓蓉 2009121233）摘要：银废液中银以 Ag、氧化银和银离子存在，一般多用沉淀法回收，即在含银废液中,加入可溶性硫化物或氯化物，创造一定温度，酸度等条件，银以沉淀形式与其他物质分开，经过滤处理，可得纯净的银沉淀，这种处理废银液的方法叫做沉淀法，进而高温还原得到纯净的银单质。本实验是在废银液中逐 渐加入饱和硫化钠,直至硫化 银沉淀完全,弃去上层清液，若硫化银中夹有细小泥沙和颗粒状杂质时,则可加氨水,使沉淀重新溶解,滤
2、去杂质。然后调节PH,使硫化银再沉淀,过滤，高温煅 烧硫化银得到银单质。关键词：废银液 硫化钠 过滤 高温煅烧 单质银前言据国内外科研资料报告:银离子亦对生物具有毒性,人若连续食用含银的水也会引起中毒,其特征是沉积在皮肤上而引起皮肤变质。所以近年来国外有些国家也把银污染列入控制防止公害的内容之一。回收银的方法主要有沉淀法、电解法、还原取代法、离子交换法和吸附法。早期还使用过反渗透法和电渗法。各种方法各有它的优点, 其中沉淀法是一种古老的传统方法, 沿用至今, 它仍保留着自己独特的优点。在回收少量和条件较差的地方, 沉淀法回收银比较适合沉淀法回收银可以有不同的方式和条件,有应用最早和最普遍的硫化
3、钠法，也有较新的硫代硫酸盐、硼化合物还原、有机还原糖法、连二亚硫酸钠法和金属直接还原法等。1.提取银的三个不同因素的影响1.1不同中和剂选择法由于使用硫化钠或氢氧化钠沉淀银离子，所以应该使废银液处于碱性环境中。测定其酸碱度，适当的用硝酸调节到酸性后，再用NaOH或者是氨水中和废银液到PH为9即可。1.2沉淀法即用硫化钠使废银液中的银,以硫化银的形式沉淀出来,经过过滤并且高温煅烧后,便可得到银。但产品需要再提纯。1.3 不同温度的选择根据银的熔点的温度，确定煅烧时用的温度，选择高于熔点和低于熔点之间两个温度点探究银的生成。1.4 三种方法的综合比较这些方法一般都存在耗能较大,残液回收利用率较低和
4、污染环境等问题。而用其它方法,以其它形式从废银液中回收银国内还未曾见报道。我们参考文献,应用热还原法从废银液中回收银,取得了满意的结果。2. 实验研究过程2.1 试验仪器及材料材料 ：废银液试剂 ：硫化钠 氨水 氢氧化钠仪器 ：量筒 烧杯 玻璃棒 漏斗 滤纸 坩埚 马弗炉 铁架台2.2 实验原理AgCl(s)+2NH3=Ag(NH3)2 +Cl-2 Ag(NH3)2 +S2-=Ag2S+4NH3Ag2S+Fe=2Ag+FeS【1】2.3 实验步骤2.3.1 对沉淀剂影响的探究1.取四个洁净的烧杯，并对其编号，分别取 50mL 废银液于两烧杯中，用 pH 试纸测其酸碱度,大约为 9。2.在 1
5、号烧杯中加入适量的浓硝酸，使废液中的沉淀完全溶解，然后加入适量的 NaOH溶液调节其 pH 值约为 9，在加入适量的 Na2S 固体，使其溶解，然后静止一段时间。取少量的上清液于一支洁净的试管中，加入少量 Na2S 固体，看其是否有沉淀生成。如果有沉淀生成，则证明溶液为沉淀完全，需要继续加入 Na2S 固体；如果没有沉淀生成，则说明沉淀完全。直到溶液沉淀完全后，将溶液过滤，将过滤后的沉淀和滤纸一起放入标记好的1 号坩埚中。 （在坩埚底部铺上一层硼砂） 【2】3. 在 2 号烧杯中加入适量的浓硝酸，使废液中的沉淀完全溶解，然后加入适量的NaOH 溶液调节其 pH 值约为 9，再加入适量的 NaO
6、H 溶液，然后静止一段时间。取少量的上清液于一支洁净的试管中，加入少量 NaOH 溶液，看其是否有沉淀生成。如果有沉淀生成，则证明溶液为沉淀完全，需要继续加入 NaOH 溶液；如果没有沉淀生成，则说明沉淀完全。直到溶液沉淀完全后，将溶液过滤，将过滤后的沉淀和滤纸一起放入标记好的 2 号坩埚中。 （在坩埚底部铺上一层硼砂）2.3.2 对碱溶液影响的探究1.取两个洁净的烧杯，并对其编号，分别取 50mL 废银液于两烧杯中，用 pH 试纸测其酸碱度,大约为 9。2. 在 3 号烧杯中加入适量的浓硝酸，使废液中的沉淀完全溶解，然后加入适量的氨水溶液调节其 pH 值约为 9，在加入适量的 Na2S 固体
7、，使其溶解，然后静止一段时间。取少量的上清液于一支洁净的试管中，加入少量 Na2S 固体，看其是否有沉淀生成。如果有沉淀生成，则证明溶液为沉淀完全，需要继续加入 Na2S 固体；如果没有沉淀生成，则说明沉淀完全。直到溶液沉淀完全后，将溶液过滤，将过滤后的沉淀和滤纸一起放入标记好的3 号坩埚中。 （在坩埚底部铺上一层硼砂）2.3.3 对煅烧温度影响的探究1.在 4 号烧杯中加入适量的浓硝酸，使废液中的沉淀完全溶解，然后加入适量的 NaOH溶液调节其 pH 值约为 9，在加入适量的 Na2S 固体，使其溶解，然后静止一段时间。取少量的上清液于一支洁净的试管中，加入少量 Na2S 固体，看其是否有沉
8、淀生成。如果有沉淀生成，则证明溶液为沉淀完全，需要继续加入 Na2S 固体；如果没有沉淀生成，则说明沉淀完全。直到溶液沉淀完全后，将溶液过滤，将过滤后的沉淀和滤纸一起放入标记好的4 号坩埚中。 （在坩埚底部铺上一层硼砂）2.将所有坩埚同时放入设定好 1000的马弗炉中熔融 1 小时，当温度达到 800时，把五号坩埚取出，观察现象。其他等熔融一个小时后取出，观察现象并称量银的质量。3. 结论及讨论结果：取出的坩埚中未发现有银的生成。 原因：根据查资料可知,银的熔点为 1234.93K,约为 961.93。所以在 800时得不到单质银，而在 1000时熔融 1 小时，可以得到银。 由于做实验时马弗
9、炉的温度长时间处于 800，误以为总时间为一小时即可，温度升到 1000后不久就将坩埚取出，使得探究实验失败。心得：科学探究不仅需要丰厚的化学知识和探究及创新精神，还需要有足够的耐心，因为一个实验结论的得出有时是需要漫长的时间，比如，在马弗炉前等待一小时。没有耐心，不愿等很长时间，过早取出的坩埚，使得实验失败，之前所有的努力都付诸东流了。所以在以后的试验过程中，我要做到善始善终，这样才能有所得。参考文献1 范杰,张四方.化学实验论.山西科学技术出版社,20012 金立藩,马经德.中学化学课堂实验,山海教育出版社,19843 姚如富.回收处理含银废液的一种新方法J. 化学教育;1997， （08
10、）4 张桂花 ,周敏莉 ,张璐鑫,许碧晖 ,王锦化.实验室含银废液中贵金属银回收方法的优选 J;.高校实验室工作研究.2009 年 02 期Silver liquid silver scrap recyclinggaoyurong (Department of Chemistry092, 2009121134)Abstract: The silver-containing waste water, gradually adding saturated sodium sulfide, silver sulfide precipitate until completely discard the
11、supernatant. If there is a small silver sulfide in the folder when the sediment and particulate impurities, you can add ammonia, re-dissolve the precipitate, filtered impurities. Then adjust the pH, the silver sulfide re-sedimentation, filtration. Calcination of silver sulfide.Key words: waste liquid silver sodium sulfide calcination elemental silver filter
