第 卷年第 期月聊 城 师 院 学 报 自 然 科 学 版铭 歇 巨沸 点 升 高 法 测 化 合 物 的 相 对 分 子 量邵 建 新 孙 德 志 魏 西 莲昌 潍 医 学 院 化 学 教 研 室朱 兰 英生 物 系 化 学 系提 要介 绍 改 进 后 的 一 种 利 用 沸 点 升 高 法 浏 化 合 物 的 相 对 分 子 质 量 的 实 脸 方 法 以乙 醉 为 溶 荆 、 相 对 分 子 质 童 已 知 的 尿 素 作 为 样 品 , 浏 定 沸 点 升 高 常 数 和 苯 甲 酸 的 相对 分 子 质 量 所 需 设 备 简 单 、 浏 童 精 度 符 合 物 理 化 学 实 脸 教 学 的 要 求关 键 词 相 对 分 子 质 量 , 依 数 性 , 沸 点利 用 稀 溶 液 的 依 数 性 测 某 些 化 合 物 的 相 对 分 子 质 量 的 实 验 , 目 前 国 内 大 都 采 用 凝 固 点降 低 法 这 类 方 法 具 有 测 定 精 度 高 、 设 备 简 单 、 试 剂 也 较 容 易 获 得 等 优 点 但 是 , 凝 固 点 降 低法 有 一 固 有 缺 点 , 即 测 溶 液 的 凝 固 点 时 防 止 溶 剂 过 多 结 晶 不 太 容 易 , 实 验 重 现 性 不 好 另 外 ,常 用 苯 、 蔡 等 有 毒 试 剂 , 污 染 实 验 室 环 境 为 提 高 实 验 的 重 现 性 和 尽 可 能 有 利 于 师 生 的 健 康我 们 改 进 了 文 献 〔 ‘ 〕 的 方 法 , 用 沸 点 升 高 法 测 相 对 分 子 质 量 , 获 得 了 令 人 满 意 的 结 果实 验 部 分试 剂无 水 乙 醇 、 , 尿 素 、 、 苯 甲 酸 、装 置如 图 所 示 , 把 事 先 调 好 的 贝 克 曼 温 度 计 插 入 沸 点 仪 , 使 水 银 球 的 一 半 浸 于 待 测 液 中图 中 即 沸 点 仪 , 、 、 、 和 分 别 是 贝 克 曼 温 度 计 、 喇 叭 口 型 玻 管 、 收 集 气 相 样 品 的 小 球和 加 样 支 管与 文 献 图 不 同 , 这 里 采 用 水 浴 加 热 , 即 用 电 炉 加 热 约 毫 升 水 为 控 制 加 热 温 度 , 在 电炉 和 电 源 间 串 联 一 调 压 器 欲 使 系 统 中 温 度 均 匀 , 加 热 时 沸 点 仪 瓶 颈 用 石 棉 布 包 裹测 定 方 法用 移 液 管 准 确 移 取 一 定 体 积 的 密 度 已 知 的 无 水 乙 醇 加 入 沸 点 仪 , 投 入 一 小 块 用 乙 醇 处理 并 烘 干 了 的 沸 石 均 经 支 管 加 入 接 通 冷 却 水 , 然 后 加 热 水 裕 必 须 注 意 水 浴 的 水 面收 稿 日 期 一 一聊 城 师 院 学 报 自 然 科 学 版 第 卷不 可 高 于 沸 点 仪 中 液 面 , 以 免 直 接 加 热 气 相 因 气 相 热 容 量 较 液 相 的 小 得 多 , 受 较 强 加 热 后佗仁喇 粉川撇温 度 升 高 快 , 导 致 体 系 内 温 度 不 均 一 , 使 贝 克 曼 温 度 计 的水 银 球 上 半 部 温 度 高 于 下 半 部 , 该 度 读 数 不 与 气 、 液 两 相平 衡 的 温 度 相 对 应 待 加 热 至 乙 醇 沸 腾 , 调 节 加 热 强 度 ,使 沸 点 仪 中 液 体 稳 定 沸 腾 , 待 贝 克 曼 温 度 计 读 数 稳 定 后记 录 读 数 , 对 每 个 沸 点 , 至 少 读 五 次 读 数 , 相 对 误 差 不 得大 于 测 定 了 溶 剂 的 沸 点 后 , 使 系 统 充 分 冷 却可 用 自 来 水 冲 的 外 壁 , 加 入 压 制 成 片 状 的 溶 质 和 沸石 便 可 依 上 述 方 法 测 沸 点 升 高 测 、 时 , 依 溶 液 从 稀 到浓 的 顺 序 测 定 , 只 需 多 次 投 入 样 品 片 和 沸 石 , 不 必 换 溶剂 有 的 沸 点 仪 水 冷 凝 管 下 分 馏 气 相 的 小 球 容 量 大些 , 可 事 先 从 下 管 口 用 长 滴 管 加 入 乙 醇 至 刚 要 溢 出 , 这 样可 保 证 在 回 馏 过 程 中 溶 液 浓 度 不 变八 一 盛 祠 花 分 拜实 验 结 果 及 讨 论图 测 沸 点 的 主 要 装 谈一 贝 克 受 溉 度 计 一 玻 竹 一 小 球一 冷 凝 器 一 支 竹。
的 求 出根 据 实 测 的 尿 素 质 量 摩 尔 浓 度 与 沸 点 升 高 值 ‘已 按 文 献 的 方 法 校 正 作 图 , 得 到 一 条 较 严 格 的 五 七一 直 线 见 图 其 中 斜 率 即 是 乙 醇 的 沸 点 升 高 常 数这 里 实 测 的 一 ‘ , 与 文 献 ‘ , 相 近 并 介 苍协 ‘ 曰 ‘ 一 “ 一 一 “ ‘ 一 ‘ ’ 四 、 ’ ‘ 目 ‘ 产 ’ ‘ 吞于 二 者 之 间 币苯 甲 酸 的 相 对 分 子 质 量设 为 每 千 克 溶 剂 中 所 含 溶 质 的 克 数 , 为 苯 甲 酸的 即 溶 质 的 摩 尔 质 量 单 位 克 · 摩 尔 一 ‘ 则 有 一 凡· 乃 叽 其 相 对 分 子 质 量 从 可 表 示 为对 〕 凡 图一 一 ,尿 素 稀 溶 液 的 沸 点 升 高 和 浓 度 的 关 系〔 〕 · 」上 式 中 」 一 · 一 , , 是 分 子 摩 尔 质 量 的 标 准 单 位 所 以 价 少 ‘ 确 定 之 后 , 只 要 测 定 出 已知 的 溶 液 的 人 式 就 可 据 式 求 得 相 对 分 子 质 量 , 下 面 是 一 组 实 测 结 果· ‘人 少 石对与 理 论 值 一 相 比 最 大 吴 左 是 , 一 般 小 于 文 献 〔 ’ 〕 由 于 温 度 测 量 精 密 度 不够 , 误 差 达 本 实 验 测 量 精 度 明 显 优 于 文 献 〔 ’ 〕 与 文 ,献 闭 相 近 误 差 主 要 来 源 不 是 温 度 的测 量 见 以 下 分 析 本 身 , 但 仍 体 现 在 少 上为 从 理 论 上 分 析 , 的 测 量 误 差 可 对 式 求 微 分 得第 期 邵 建 新 等 沸 点 升 高 法 测 化 合 物 的 相 对 分 子 量‘月 度 , 一 二 二胜 」,一 , 。
、 么 叽 和 可 看 成 、 入 乳 和 的 绝 对 误 差 为 估 算 最 大 误 差 情 况 式 两 边 同 除 以式 两 边 并 取 误 差 绝 对 值 叠 加 情 况 得,尝 又 一 等 俘 赘 〕 只 ‘上 式 左 边 即 的 相 对 误 差 , 右 边 则 是 其 两 个 来 源 — 称 量 相 对 误 差 和 测 温 相 对 误 差 前 者不 超 过 按 称 量 样 品 算 , 后 者 不 超 过 两 项 之 和 不 大 于 因 此 本 实 验的 误 差 来 源 必 另 有 原 因 , 不 能 单 以 式 得 以 解 释 我 们 认 为 有 两 点 值 得 注 意 其 一 ,加 热 水 浴 温 度 和 周 围 的 环 境 会 对 贝 克 曼 温 度 计 的 读 数 有 影 响 , 应 小 心 控 制 其 二 , 样 口 的某 些 性 质 如 缔 合 、 解 离 、 溶 剂 化 等 也 会 影 响 测 量 结 果 与 理 论 值 的 吻 合 程 度 见 第 、 节 的讨 论本 实 验 方 法 的 优 点节 省 时 间固 体 在 加 热 过 程 中 溶 解 , 往 往 溶 液 尚 未 沸 腾 , 溶 质 已 完 全 溶 解 这 是 沸 点 升 高 法 测 相 对分 子 质 量 的 突 出 优 点 凝 固 点 降 低 法 中 则 需 较 长 时 间 使 溶 质 溶 解 二有 利 于 实 验 基 本 技 能 的 提 高在 此 实 验 中 , 为 了 准 确 测 量 温 度 的 变 化 , 需 要 调 节 加 热 强 度 、 控 制 水 浴 温 度 , 还 要 保 证 系统 的 封 闭 性 这 些 都 可 提 高 初 学 物 理 化 学 者 的 综 合 性 操 作 技 能测 量 精 度 较 高 ·对 同 一 种 溶 剂 , 尽 管 凡 较 小 了 小 , 但 由 于 沸 点 升 高 法 的 实 验 过 程 中 , 溶 剂 不 象 凝 固 点降 低 法 中 那 样 因 溶 剂 结 晶 或 凝 固 析 出 而 损 失 , 溶 液 的 浓 度 在 回 流 过 程 中 不 变 , , 的 误 差 主要 来 源 于 八 望 ‘ 的 测 定 用 了 贝 克 曼 温 度 计 后 , 只 要 沸 点 升 高 在 以 上 , 相 对 误 差 就 不 会 大于 然 而 , 凝 固 点 降 低 常 数 了 虽 说 较 大 , 因 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 时 , 溶 剂 析 出前 的 过 冷 程 度 不 易 掌 握 、 过 多 凝 固 常 常 发 生 , 导 致 误 差 增 加 , 失 败 次 数 较 多 因 此 , 寻 找 更 精密 的 沸 点 测 量 法 , 发 展 沸 点 升 高 法 很 有 必 要“ 依 数 性 ” 规 律 和 测 定 精 度从 理 论 上 讲 , 溶 液 愈 稀 , “ 依 数 性 ” 愈 严 格 正 确 但 是 在 实 验 中 , 浓 度 太 低 户 , ‘ 太 小 , 测 量误 差 大 实 验 表 明 , 质 量 摩 尔 浓 度 在 一 ‘ · 一 ’ 范 围 内 , 尿 素 的 乙 醇 液 的 与 沸点 升 高 值 么 式 的 线 性 关 系 较 好 图 的 直 线 经 过 计 算 机 拟 合 , 相 关 系 数 为 , 近 乎 个, 苯 甲 酸 为 溶 质 时 , 上 述 线 性 关 系 的 质 量 摩 尔 浓 度 范 围 在 · ‘ ‘ 以 下 这 可 能 是 由于 当 浓 度 较 大 时 苯 甲 酸 分 子 间 相 互 作 用 时 显 , 甚 至 有 二 聚 分 子 出 现 这 一 影 响 人 , 的 因 素 在式 中 体 现 不 出 因 而 , 我 们 让 学 生 进 行 实 验 时 , 用 尿 素 为 相 对 分 子 质 量 已 知 的 试 剂 测凡 、 苯 甲 酸 为 待 测 物结 论 我 们 发 展 了 一 个 测 量 精 度 较 高 、 节 省 时 间 、 基 本 技 能 训 练 全 面 的 实 验 、 采 用 这 一 实验 可 以 收 到 良 好 的 教 学 成 果 , 并 且 不 造 成 实 验 室 污 染下 转 第 页聊 城 师 院 学 报 自 然 科 学 版 第 卷参 考 文 献冷 如 松 等 高 级 中 学 课 本 化 学 下 册 北 京 人 民 教 育 出 版 社 ,尹 敬 执 等 基 础 无 机 化 学 下 册 北 京 人 民 教 育 出 版 社 , 。
无 机 化 学 编 写 组 无 机 化 学 下 册 北 京 人 民 教 育 出 版 社 ,北 京 师 范 大 学 等 无 机 化 学 下 册 北 京 高 等 教 育 出 版 社 · ,伽 刃 喇 伽 卿豆 扮 及 刃 夕 ,加,,皇 个, ,叫 卜 叫 卜 一 十 州 卜 一 刊 卜 一 州 卜 叫 卜 州 卜 叫 卜 刊 卜 十 叫 卜 呻 斗 一 十 叫 卜 叫 卜 刊 卜 一 州 卜 州 卜 州 卜 州 卜 州 卜 一 冲 一 卜 州 卜 州 卜 片 州 卜 州 卜 一 冲 十 十 冲 十 一 刊 卜 叫 卜 冲 州 卜 一 刊 卜 一 州 卜 一 刊 卜 一 刊 卜上 接 第 页参 考 文 献别复 旦 大 学 校 编 物 理 化 学 实 验 北 京 高。