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1、全国高职高专药品类专业第二轮规划教材药物分析第二章 药物的性状 检查与鉴别试验Page 2药物的性状检查与物理常数测定药物的鉴别试验Page 3第一节 药物的性状检查与物理常数测定Page 4一、药物的性状检查概述药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。（一）外观药物的晶型、聚集状态，色泽、臭、味等性质。Page 5本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变黄；水溶液显酸性反应一、药物的性状检查概述维生素C性状描述Page 6（二）溶解度药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药物的纯度描述方法：一、药物的性状检查概述极易溶解 易溶 溶解略溶 微溶 极微溶
2、几乎不溶或不溶Page 7（三）物理常数中国药典现行版中收载的物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝固点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等。一、药物的性状检查概述Page 8（一）熔点测定法1.基本原理一种物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。测定意义：鉴别、检查二、物理常数测定法Page 9（一）熔点测定法2.测定方法二、物理常数测定法测定不易粉碎的固体药品第二法测定易粉碎的固体药品第一法第三法测定凡士林或其他类似物质Page 10（一）熔点测定法3.注意事项（1）升温速度（2）判断终点二、物理常数测定法样品发毛收缩液滴 （初熔）
3、澄清 （全熔）Page 11二、物理常数测定法测定熔点意义十一烯酸睾酮熔点 本品的熔点为6063。氢溴酸东莨菪碱熔点 本品的熔点为195199，熔融同时分解。Page 12（二）旋光度测定法1.基本原理旋光度：平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数。用表示二、物理常数测定法Page 13（二）旋光度测定法1.基本原理比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光物质1g的溶液测得的旋光度。测定意义：比旋度为旋光物质的特性常数。可以鉴别或检查某些药品的纯杂程度二、物理常数测定法温度，20 钠光D线Page
4、14（二）旋光度测定法2.注意事项（1）仪器校正（2）温度：200.5（3）不溶性物质存在：过滤除去，取续滤液二、物理常数测定法Page 15（二）旋光度测定法3.应用（1）药物的鉴别：与标准值比较二、物理常数测定法丁溴东莨菪碱【性状】 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，依法测定，比旋度为-18到-20。Page 16（二）旋光度测定法3.应用（2）药物的杂质检查：控制旋光度二、物理常数测定法硫酸阿托品【检查】 莨菪碱 取本品，按干燥品计算，加水溶解并制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定，旋光度不得过-0.40。Page 17（二）旋光度测定法3
5、.应用（3）药物的含量测定二、物理常数测定法葡萄糖注射液【含量测定】 精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g），置100ml量瓶中，加氨试液0.2ml（10%或10%以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置 10分钟，在25时，依法测定旋光度，与2.0852相乘，即得供试量中含有C6H12O6H2O的重量（g）。Page 18（三） pH值测定法1、基本原理电位法参比电极：饱和甘汞电极指示电极：玻璃电极二、物理常数测定法Page 19二、物理常数测定法pH=pHs+(E-Es)/k含有标准缓冲液（pHs）的原电池电动势含有待测溶液（pH）的原电池电动势k=0.05916+0.
6、000198(t-25)Page 20（三） pH值测定法2、注意事项（1）校正（定位）：（2）无缓冲或弱缓冲溶液pH测定（3）测定pH9的溶液：选择适合的玻璃电极（4）保持干燥二、物理常数测定法供试品pH标准缓冲液1标准缓冲液23个pH单位Page 21（三） pH值测定法2、注意事项（5）甘汞电极不用时应将加液口塞住，下面用胶套封好（6）配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过并放冷的纯化水（7）测定前，纯化水充分洗涤电极，然后将水吸尽（8）标准缓冲液一般可保存 23 个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用二、物理常数测定法Page 22（三） pH值测定法3、应用二、物理
7、常数测定法牛磺酸滴眼液【检查】 pH值 应为6.57.5。Page 23第二节 药物的鉴别试验Page 24一、鉴别的目的、意义根据药物的组成、结构、理化性质，利用物理化学及生物学等方法来判断药物真伪的分析方法主要目的：判断药物的真伪，是药品检验中的首项工作Page 25二、分类（一）一般鉴别试验某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反应或典型的有机官能团反应中国药典附录收载一般鉴别试验：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐Page 26二、分类芳香第一胺类：酸性条件下重氮化，与碱性 -萘酚偶合反应N2+Cl-.+NaNO2+2HCl+NaCl
8、+2H2ON2+Cl-.+NaOH+NaCl+2H2O橙黄色到猩红色沉淀Page 27有机氟化物：有机氟离子被破坏为无机氟离 子，后者与茜素氟蓝、硝酸亚铈反应二、分类+F-+Ce3+pH4.3蓝紫色络合物Page 28二、分类托烷类生物碱：发生Vitali反应水解3HNO3三硝基衍生物KOH(C2H5OH)KOH深紫色莨菪酸Page 29二、分类有机酸盐（水杨酸盐）水杨酸 + FeCl3中性条件弱酸性条件红色配位化合物紫色配位化合物水杨酸盐+稀盐酸水杨酸（白色沉淀，溶于醋酸铵）Page 30二、分类无机金属盐（Na，K，Ca，NH4+）焰色反应Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色铵盐：供试品
9、+ NaOH氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色Page 31（二）专属鉴别试验证实某一种药物的依据根据一类药物中每一种药物化学结构的差异理化特性，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪如：巴比妥类药物的鉴别试验二、分类Page 32巴比妥类药物一般鉴别试验二、分类+2AgNO3+2HNO3丙二酰脲-CONHCONHCO- 可与某些金属离子（Ag+、Cu2+、Hg2+等）反应呈色或产生沉淀白色沉淀Page 33巴比妥类药物专属鉴别试验二、分类硫喷妥钠：与Pb2+反应生成黑色PbS司可巴比妥：碘取代反应苯巴比妥：甲醛-硫酸反应Page 34鉴别 方法理化鉴 别方法颜
10、色沉淀荧光气体测定衍生物熔点光谱法色谱法生物学法吸收系数吸光度比值吸收光谱特征UVIR峰位峰强特征去与指纹区 薄层色谱法纸色谱法气相色谱法高效液相色谱法三、鉴别的方法Page 35（一）理化鉴别方法无机药物主要是利用其阴、阳离子的性质进行鉴别有机药物主要是利用其官能团或整个分子结构表现的性质进行鉴别三、鉴别的方法Page 36（二）光谱法1.紫外-可见分光光度法紫外光谱法操作简便、快速用作鉴别的专属性远不如红外光谱法紫外光谱相同的物质不一定是同一种物质三、鉴别的方法Page 371.紫外-可见分光光度法（1）概念（2）鉴别的主要依据：吸收光谱的形状、最大吸收波长、吸收峰数目、各吸收峰的位置、强
11、度和相应的吸收系数三、鉴别的方法Page 381.紫外-可见分光光度法（3）常用的鉴别方法1）比较吸收系数的一致性三、鉴别的方法Page 391.紫外-可见分光光度法（3）常用的鉴别方法2）比较吸光度比值的一致性维生素B12注射液：max：361nm、550nmA361/A550=3.153.45三、鉴别的方法Page 401.紫外-可见分光光度法（3）常用的鉴别方法3）比较吸收光谱特性的一致性三、鉴别的方法Page 41（二）光谱法2.红外分光光度鉴别法（1）概念：红外光区（2.525m）的吸收光谱三、鉴别的方法Page 42（二）光谱法2.红外分光光度鉴别法（2）主要依据：标准图谱对照法，主要参数是吸收峰的位置和吸收峰的强度，另外还需分析特征区与指纹区的峰形特点（3）供试品的制备及测定（4）注意事项三、鉴别的方法Page 43N-H O-HN-HPh:C=C 芳胺酚三、鉴别的方法Page 44（三）色谱法1. 概念2. 常用的色谱鉴别方法（1）薄层色谱法：Rf（2）纸色谱法：Rf（3）气相色谱法：tR（4）高效液相色谱法：tR三、鉴别的方法
