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1、单击此处编辑母版标题样式单击添加署名或公司信息汇报人：林辉 2010年12月22日n食品中农药残留的检测技术Page 2北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除TIPSn 农药残留分析概述n 样品的前处理n 经典检测技术n 快速检测方法n 农药残留检测的发展前景Page 3北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除1. 农药残留分析概述农药残留的分析一般过程为: 提取净化检测
2、提取是将样样品中的农药农药 溶解分离出来的操作 步骤骤。净净化的基本原理主要为为液一液作用，液一固作 用， 液一气作用及化学反应应。检测检测 是指利用仪仪器检测样检测样 品中的农药农药 残留。Page 4北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除2. 样品的前处理提取和净化是前处理部分,样品前处理不仅要 求尽可能完全提取其中的待测组分,还要尽可能除 去与目标物同时存在的杂质,避免对色谱柱和检测 器等的污染,减少对检测结果的干扰,提高检测的灵 敏度和准确性。Page 5北京地铁矿山法区间
3、隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除2.1 2.1 常用样品制备技术常用样品制备技术溶剂萃取样品制备样品制备微波萃取衍生化固相萃取固相微萃取超临界萃取Page 6北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除2.2 固相萃取SPESPE ：Solid Phase Extraction是一种液相色谱分离，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离，达到分离和富集目标化合物的目的。Pa
4、ge 7北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除2.3 固相微萃取SPME不是将待测物质全部分离出来，而是通过在样品与固相涂层间的平衡来达到分离。方法：玻璃纤维浸入样品中残留农药扩散吸附平衡取出玻璃纤维洗脱分析。Page 8北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除关键：石英纤维上涂吸附剂原则：目标化合物是非极性时选择非极性涂层；目标化合物是极性时选择极性涂层。Page 9北
5、京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除2.4 超临界萃取SFEPage 10北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除2.5 微波萃取吸收微波细胞内部温度细胞内部压力超 过细胞壁膨胀承受能力细胞破裂有效成分 自由流出。Page 11北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂
6、草防除3 经典检测技术n 气相色谱法GCn 气相色谱-质谱联用法GC-MSn 高效液相色谱法HPLCn 液相色谱-质谱联用法LC-MSn 超临界流体色谱法SFCPage 12北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除3.1 气相色谱法Gas Chromatography,GC气相色谱法是利用试样中各组分在气相和固定液一液 相间的分配系数不同, 当汽化后的试样被载气带人色谱柱 中运行时, 组分就在其中的两相间进行反复多次分配, 经过 一定的柱长后, 便彼此分离, 按顺序离开色谱柱进人检测
7、器 , 产生的离子流信号经放大后, 在记录器上描绘出各组分的 色谱峰。气相色谱法具有操作简单， 分析速度快， 分离效能高 ， 灵敏度高，应用范围广， 可进行多残留分析等特点， 但一般不适用现场检侧, 沸点太高的物质或热稳定性差的 物质都难以应用气相色谱法进行分析。Page 13北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除气相色谱法气路系统Page 14北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂
8、草难治杂草防除3.2 气相色谱-质谱联用法GC-MS气相色谱-质谱联用是将气相色谱仪和质谱仪串联起来 作为一个整体的检测技术。样本中的残留农药通过气相色 谱分离后,对它们进行质谱的从低质量数到高质量数的全 谱扫描。根据特征离子的质荷比和质量色谱图的保留时间 进行定性分析,根据峰高或峰面积进行定量,不但可将目标 化合物与干扰杂质分开,而且可区分色谱柱无法分离或无 法完全分离的样品。Page 15北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除Page 16北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究
9、-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除3.3 高效液相色谱法HPLC 高效液相色谱法也是一种传统检测方法, 可以分离检测 极性强、分子量大的离子型农药, 尤其适用于高沸点、热 稳定性差、相对分子质量大、不易气化或受热易分解农药 的检测。由于受热易分解或失去活性的物质不能直接使用 或不适合用气相色谱(G C) 分析, 从而推动液相色谱技术 的发展。Page 17北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除高效液相色
10、谱HPLC流程示意Page 18北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除3.4 液相色谱-质谱联用法LC-MS 液相色谱-质谱联用是利用内喷射式和粒子流式接口技 术将液相色谱和质谱联接起来的方法。LC在分离方面非常 有效,而MS允许分析物在痕量水平上进行确认和确证。LC -MS对简单样品具有几乎通用的多残留分析能力,检测灵 敏度高,选择性好,定性定量可同时进行,结果可靠。主要用 于分析热不稳定、分子量较大、难于用气相色谱分析的样 品,是农药残留分析中很有力的一种方法。由于高效液相色谱
11、-质谱联用通过在常温条件下实现 择品的分离,就可以得到质谱鉴定所获取的参数,因此比气 相色谱-质谱联用技术的应用前景更为广泛。Page 19北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除3.5 超临界流体色谱法SFC超临界流体色谱是以超临界流体为流动相的色谱分离检测技术, 可以使用各种类型的较长色谱柱, 可在较低温度下分析分子量较大、 对热不稳定和极性较强的化合物。超临界流体（通常是c o2）具有气体和液体的双重性质, 粘度小 、传质阻力小、 扩散速度快, 分离能力和速度可与气相色谱相比，
12、而 其密度、溶解力和速度又可与高效液相色谱相当, 这对于在含有脂肪的 食品中的农药残留分析具有重要意义。SFC 以超临界流体为流动相, 对操作人员和环境无害, 保留时间 较短, 工作温度较低, 适于分析中等极性、热不稳定性化合物, 可以与 大部分G C 和H P优的检测器相连, 极大地拓宽了其应用范围。Page 20北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除4 快速检测方法n 酶抑制法n 免疫分析法n 生物传感器n 活体检测Page 21北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁
13、道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除4.1 酶抑制法酶抑制检测法应用于检测蔬菜、水果或农产品中的有 机磷类和氨基甲酸酯类农药残留。 其原理是将乙酰胆碱 酯酶与蔬菜、水果或农产品提取液混合，以碘化乙酰硫代 胆碱(ATCHI)为底物，二硫双硝基苯甲酸(DTNB)为显色剂 ，经过一定时间的反应后比色。 如果提取液中不含农药 或残留量极低，酶的活性就不被抑制，基质就会被水解， 水解产物与加入的显色剂产生颜色反应。 反之，加入的 显色剂就不显颜色或颜色变化很小。Page 22北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管
14、活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除酶抑制法显色原理水解加酶显色剂未水解显色剂不显色显色无农药有农药Page 23北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除测定方法加入20ml提取试剂提 取 取2g样品（非叶菜类取4g），切碎取 样振荡12min抑制反应将上清液倒入试管中，静止3min， 加入50ul酶，3ml样品提取液，50ul 显色剂培 养倒入比色杯测定仪器测定Page 24北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学
15、常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除4.2 免疫分析法免疫分析法(Immunoassay Analysis,IA)是利用抗原和 相应抗体在体外也能特异性结合的原理发展的一类特异性 强、灵敏度高、分析容量大、分析成本低、安全可靠的检 测方法15。是一种以抗体作为生物化学检测器,对化合物 、酶或蛋白质等物质进行定性和定量分析,将免疫反应与 现代测试手段相结合而建立的超微量测定技术。由于抗体 是专为抗原产生的,试验的专一性及亲和力强,因而方法灵 敏度高,同时它对提取净化的要求不是太高。Page 25北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-
16、石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除4.2.1 酶联免疫检测法(ELISA)酶联免疫吸附测定技术(ELISA)是免疫技术与现代测试 手段相结合的一种超微量的测定技术。 其原理是通过在 合适的载体上，酶标限定量的抗原与未知抗原竞争固相抗 体结合位点，形成抗体复合物。 在一定底物参与下，复 合物上的酶催化底物使其水解氧化或还原成另一种带色物 质，由于酶的降解产物与显色成正比，因此可通过酶标仪 来测定，从而确定是否存在未知抗原及其含量。Page 26北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除Page 27北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应
