《质谱分析测试技术ppt培训课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《质谱分析测试技术ppt培训课件（18页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、质谱分析测试技术实例分析北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除 目录1. 质谱仪结构2. 质谱仪原理3.质谱仪应用4. 质谱仪分析实例北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除 质谱仪第一台质谱仪 是英国科学家FrancisWilliamAston 于1919年制成的。Aston用这台装置发现了多种 同位素，研究了53个非放射性元素，发现了天然 存在的287中核素中的212
2、中，并第一次证明了原 子质量亏损。为此他获得了1922年诺贝尔化学 奖。北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除 质谱仪高真空下，具有高能量的电子流等碰撞样品分子时， 分子中的一个电子（价电子或非价电子）被打出生成 阳离子自由基，这样的离子继续破碎会变成更多的碎 片离子，把这些离子按照质量与电荷的比（m/z，质荷 比）的大小顺序分离并记录的装置称为质谱分析仪， 测得的谱图称为质谱图。有机化合物分析用质谱仪 ：电子轰击源、化学电离源 无机化合物分析用质谱仪 ：高频火花源、激光电离源、感
3、应耦合等 离子体质谱仪 （ICP-MS）有机化合物分析用质谱仪 无机化合物分析用质谱仪北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除 质谱仪结构组组成： （1）离子源 （2）质质量分析器 （3）离子检测检测 器 （4）高真空系统统北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除 质谱仪原理当试样的蒸汽分子（或原子）在下引入电离室时，受到 离子源电子束的轰击,而产生各种各样的分子裂片阳离
4、子、离子分子复合物、阴离子和中性碎片。利用加速极与 离子室之间的静电场，将这些阳离子进行加速和聚集成 离子束并进入质量分析室，阴离子和中性碎片被真空系 统抽走。质量分析器，利用电磁场对电 荷的偏转性质， 将离子束按其质荷比大小顺序分别聚焦和分辨开，各种 离子按其质荷比被分成不同的离子束。不同质荷比的每束 离子依次地通过出射狭缝（又称收集狭缝），进入离子 检测器并转变为 相应的电流，经放大由记录器显示质 谱图。质谱仪质谱仪 的工作原理北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除 质谱仪原理
5、质谱仪 的工作过程样样品导导入北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除 质谱仪原理一般情况下，不可能有两种分子在电子轰击下具有完全 相同的电离和断裂，因此可把质谱图视为 分子的“指纹” 。这是质谱法进行定性和结构分析的主要依据，而质谱 峰的强度则是进行定量分析的依据。质谱质谱 法进进行定性、定量分析的依据北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除 质谱仪原理横坐标：离子的质荷
6、比（mz） 纵坐标：离子的相对丰度（即阳离子的相对量） 相对丰度：以质谱图中基峰的峰高为100%，其它离子峰的峰高与基峰相比所占的百 分数。 基峰：质谱图中最强的离子峰。 母峰（分子离子峰）：分子受电子轰击失去一个电子所形成的正离子称为分子体离 子，它在质谱图中产生相应的质谱峰称为母峰。通常母峰所处的m/z值，即为该化合 物的分子量。北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除 质谱仪应用（1）用于有机分子结构测定。 当试样极微量时，质谱几乎是唯一能确定结构的方法。（2）可以与各种分离技
7、术联用。 （如GC-MS、LC-MS -“分界温度300“） 使用样品量少，是复杂多组分化合物结构定性与定量分析 极有效的手段。由于质谱分析具有灵敏度高，样品用量少，分析速度快 ，分离和鉴定同时进行等优点，因此，质谱技术广泛的 应用于化学，化工，环境，能源，医药，运动医学，刑 事科学技术，生命科学，材料科学等各个领域。北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除 质谱仪应用质谱分析法对样品有一定的要求。 进行GC-MS分析的样品应是有机溶液，水溶液中的有机 物一般不能测定，须进行萃取分离
8、变为有机溶液，或采 用顶空进样技术。 有些化合物极性太强，在加热过程中易分解，例如有机 酸类化合物，此时可以进行酯化处理，将酸变为酯 再 进行GC-MS分析，由分析结果可以推测酸的结构。 如果样品不能汽化也不能酯化，那就只能进行LC-MS分 析了。进行LC-MS分析的样品最好是水溶液或甲醇溶液 ，LC流动相中不应含不挥发盐 。对于极性样品,一般采 用ESI源，对于非极性样品,采用APCI源。北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除 质谱仪实例分析北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究
9、-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除偶氮染料降解氧化产物苯胺的液相色谱质谱联用法测定根据待测化合物的结构特点采用ESI源在正离 子模式下对目标物质谱 信号及稳定性进行试 验。采用质谱仪 的自动化程序，将质量浓度 为100斗gL的苯胺以100 ixLmim的速 度通过蠕动泵 直接引入质谱仪 ，观察其质谱 行为。结果表明，在一级质谱时 ，在ESI(+) 模式下产生的碎片离子其基峰为苯胺的准分 子离子峰mz 940M+H+，它可以作为目 标物定性分析的主要依据之一。同时，采用 串 联质谱对 目标化合物进行进一步的参数优化
10、，获得其二级质谱图 ，见图 2。由图可知， 质谱图 中mz 940为苯胺分子结构中的氨 基与1个氢离子结合后形成的准分子离子 M+H+，mz 770为苯胺分子离子裂解脱 去1个中性氨(NH，)分子后形成的碎片离M+HNH，+，而mz 510是碎片离子M+HNH， +继续 开环并脱去1个中性分子乙炔(C2H：)后形成的M+HNH，一C：H：+。 根据碎片离子的响应程度，试验选择 mz 94一mz 77为定量离子对，mz 94一mz 51为定性离子对，对Fenton反应液中存在的痕量苯胺进行定性和定 量测定北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的
11、护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除 质谱仪实例分析北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除气相色谱-质谱法测定薄荷原油中的掺假植物油为了研究掺加植物油后薄荷油成分的变化, 在薄荷油中添加0.001%的任意植物油, 对该样 品甲酯化处理后进行气相色谱-质谱分析. 图1为薄荷原油、掺加0.001%植 物油的薄荷油甲酯化后的气相色谱-质谱图 . 由图1可以看出, 薄荷油组分的色谱峰 分离效果较好. 薄荷油中主要化合物的保留时间分布在015 min; 而掺假薄荷油(
12、甲 醇化)中检出硬脂酸甲酯、亚油酸甲酯、油酸甲酯、棕榈酸甲酯4种非薄荷油成分, 其保留时间分布在1620 min .北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除气相色谱-质谱法测定薄荷原油中的掺假植物油北京地铁矿山法区间隧道结构设计方法研究-石家庄铁道大学常用血管活性药物药物在危重病儿童应用的护理进展春光集团企业宣传片创意方案大豆玉米田杂草难治杂草防除 样品导入v 样品引入方式则可分为直接引入法和间接引入法。 v 间接引入法又可细分为色谱引入、膜进样等。 v 直接引入法是将低挥发性样品直接装在探针上，将探针送 入真空腔内，然后给探针通大电流加热，使探针的温度急 剧上升至数百度（一般不超过 400 ），样品分子受热后 挥发形成蒸气，该蒸气受真空腔内真空梯度的作用被直接 引入到离子源中离子化。 v 由于温度对样品的挥发度影响较大，需精确控制温度，但 这也使固体选择性进样成为可能。这种方法主要适合于较 低挥发性、热稳定性好的样品。而对于难挥发和热不稳定 样品，主要采用解吸电离（DI）的办法返回
