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1、纳纳 米米 科科 技技第二节 电子光学表面分析方法 在纳米测量中的应用以电子光学方法将具有一 定能量的粒子汇聚成细小的入 射束（称为“探针”），通过 与样品物质的相互作用，激发 表征材料显微组织结构特征的 各种信息，检测并处理这些信 息从而给出形貌、成份和结构 的丰富资料。一、概述 1、基本原理纳纳 米米 科科 技技第二节 电子光学表面分析方法 在纳米测量中的应用电子光学表面分析方法可对表面（及表面区域 ）进行化学成份、元素分布、化学吸附的分析；可对该区进行显微组织分析；可进行表面区电子结构（包括表面能级、能带 、空间电荷等）的分析。一、概述 2、应用纳纳 米米 科科 技技第二节 电子光学表面
2、分析方法 在纳米测量中的应用上述表面分析方法的共同特点就是要求被测 样品表面异常清洁，测试必须处于超高真空中。一、概述 3、特点原因：用油扩散泵抽真空、橡胶圈密封时，最高 的真空度可达10-4Pa。此时每秒将有31014个气体 分子同1cm2表面碰撞，每cm2固体表面上约有1015个 原子，即每3秒钟就会有一层新的原子层覆盖于表 面，那就不可能检测与各种探针反应的真实表面 。纳纳 米米 科科 技技第二节 电子光学表面分析方法 在纳米测量中的应用上述表面分析方法的共同特点就是要求被测 样品表面异常清洁，测试必须处于超高真空中。一、概述 3、特点原因：只有当真空度达到10-7Pa以下，每秒种有 3
3、.81010个气体分子同1cm2的固体表面碰撞，覆 盖一层新的原子层需要8个小时，所述的测试才有 可能进行。纳纳 米米 科科 技技第二节 电子光学表面分析方法 在纳米测量中的应用上述表面分析方法的共同特点就是要求被测 样品表面异常清洁，测试必须处于超高真空中。一、概述 3、特点因此，利用电子光学表面分析技术必须在超高 真空下才能进行，保持试样表面“清洁”更是十分重 要。 纳纳 米米 科科 技技第二节 电子光学表面分析方法 在纳米测量中的应用二、低能电子衍射（LEED）初级电子由电子枪及 电子聚焦装置，入射到 样品表面，经散射后可 由法拉第圆筒直接测量 衍射电子束强度或让它 打到荧光屏上，使荧光
4、 屏发光，然后再用光度 计或摄像管测量光强。1、测试原理纳纳 米米 科科 技技第二节 电子光学表面分析方法 在纳米测量中的应用二、低能电子衍射（LEED）电子束斑的直径一般 为0.41mm，发散度为 1。因此，被测试到的 信息是样品中心直径 400m的区域中的综合 信息。1、测试原理纳纳 米米 科科 技技第二节 电子光学表面分析方法 在纳米测量中的应用二、低能电子衍射（LEED） 2、在纳米测量中的应用纳米晶薄膜的结构分析；研究表面膜的生长过程，可以探索纳米薄膜与 基底结构，缺陷和杂质的关系；可探索氧化膜的形成，物理吸附、化学吸附的 基本特点，特别是在催化过程中的纳米薄膜的状 况。纳纳 米米
5、科科 技技第二节 电子光学表面分析方法 在纳米测量中的应用三、电子显微镜和电子探针利用透射电镜（TEM）和扫描电镜（SEM） 对纳米粉体粒度的观测，上节已阐述，这里重点 介绍加装在扫描电子显微镜上的电子探针、X射 线波谱分析和X射线能谱分析在纳米测量学方面 的应用。纳纳 米米 科科 技技第二节 电子光学表面分析方法 在纳米测量中的应用三、电子显微镜和电子探针电子探针束流为 10-1110-13A时， 最小直径可达6 7nm，甚至达0.3 0.5nm。1、电子探针纳纳 米米 科科 技技第二节 电子光学表面分析方法 在纳米测量中的应用三、电子显微镜和电子探针激发出的各种信息 ，因信息不同，反映 的
6、激发范围也不同：1、电子探针俄歇电子发射区深 度0.52nm； 二次电子发射区 深度为510nm；纳纳 米米 科科 技技第二节 电子光学表面分析方法 在纳米测量中的应用三、电子显微镜和电子探针激发出的各种信息 ，因信息不同，反映 的激发范围也不同：1、电子探针背散射电子发射区深 度为1001000nm； X射线发射区深度为 5005000nm。纳纳 米米 科科 技技第二节 电子光学表面分析方法 在纳米测量中的应用三、电子显微镜和电子探针X射线显微分析仪是目前比较理想的微区化学 成分分析手段。当入射电子束在样品上扫描时， 将在样品的一定范围内激发产生特征X射线讯号 。X射线的波长和强度将是表征该
7、微区内所含元 素及浓度的重要信息。电子探针仪采用适当的检 测、计数系统就能达到成分分析的目的。 2、X射线显微分析仪纳纳 米米 科科 技技第二节 电子光学表面分析方法 在纳米测量中的应用三、电子显微镜和电子探针X射线能谱分析又称EDS，空间分辨率可达几 十纳米；X射线波谱分析又称WDS，空间分辨率达几百 纳米。 2、X射线显微分析仪纳纳 米米 科科 技技第二节 电子光学表面分析方法 在纳米测量中的应用四、俄歇电子谱仪 1、测试原理 当电子探针作用于纳米薄膜或纳米晶块体表 面时，在深度为0.52nm的区域会有俄歇电子 发射。所谓俄歇电子是俄歇跃迁过程发射出的 电子。纳纳 米米 科科 技技第二节
8、电子光学表面分析方法 在纳米测量中的应用四、俄歇电子谱仪 1、测试原理当一个具有足够能量的入 射电子使内层K能级电子电 离，该空穴立即就被L2能级 上的电子跃迁所填充，这个 跃迁产生的多余能量Ek-EL2可 能由两种形式释放： 以特征X射线形式释放；多余能量被L2能级上的另 一个电子吸收并从L2 级发射出来，成为俄歇电子。纳纳 米米 科科 技技第二节 电子光学表面分析方法 在纳米测量中的应用四、俄歇电子谱仪 1、测试原理检测俄歇电子的 能量和强度，可以获 得有关表面层化学成 分的定性和定量信息 。纳纳 米米 科科 技技第二节 电子光学表面分析方法 在纳米测量中的应用四、俄歇电子谱仪 2、在纳米
9、测量中的应用俄歇电子谱仪在纳米薄膜的纵向分析、三维 分析、多层膜的组分剖面分析等方面有突出的作 用，但在空间分辨率上有缺点，因为俄歇电子的 反应直径在1000nm（1m），近期有望达到 0.3m。所以从纵向考虑，能反映0.52nm范围 内的材料特征（成分分析），但表面范围还比较 大，达不到纳米尺度的要求。纳纳 米米 科科 技技第二节 电子光学表面分析方法 在纳米测量中的应用五、原子探针场离子显微镜场离子显微镜（Field Ion Microscopy，FIM ）是电子光学表面分析中能够直接观察到表面原 子的分析技术。它具有原子大小的分辨率和分辨 单个原子的灵敏度，还能辨别表面的化学状态， 是扫
10、描隧道显微分析出现以前分辨率最高，可观 察到原子的最常用的仪器。 纳纳 米米 科科 技技第二节 电子光学表面分析方法 在纳米测量中的应用五、原子探针场离子显微镜 1、工作原理和样品制备在场离子显微镜中，样品是做成针尖形，但从 微观看针尖还是不规则的。如果在针尖上加一很 强的正电压，那么针尖上的突出部分比平滑部分 具有更高的电场，当其场强达到伏/埃（V/）数 量级时，位于表面上突出部分的原子将被电离， 且以离子形式被“蒸发”脱离母体表面，这个过程 称为“场蒸发”。纳纳 米米 科科 技技第二节 电子光学表面分析方法 在纳米测量中的应用五、原子探针场离子显微镜 1、工作原理和样品制备“场蒸发”后针尖
11、 就变成没有突出部分 的、平滑的半球形， 成为场离子显微镜合 用的样品，场蒸发还 可以剥离表面层，使 样品形成无污染的新 鲜表面。纳纳 米米 科科 技技第二节 电子光学表面分析方法 在纳米测量中的应用五、原子探针场离子显微镜 1、工作原理和样品制备通常场离子显 微镜中都要充以 10-310-2pa的惰 性气体（如He、 Ne等），这种气 体叫做成像气体 。纳纳 米米 科科 技技第二节 电子光学表面分析方法 在纳米测量中的应用五、原子探针场离子显微镜 1、工作原理和样品制备在外电场作用 下，气体分子由 于感应变成偶极 子，吸附于表面 突出部位的原子 上。纳纳 米米 科科 技技第二节 电子光学表面
12、分析方法 在纳米测量中的应用五、原子探针场离子显微镜 1、工作原理和样品制备尽管单晶样品 的尖端近似地呈 半球形，但从微 观看，这一表面 是由许多原子平 面的台阶所组成 。纳纳 米米 科科 技技第二节 电子光学表面分析方法 在纳米测量中的应用五、原子探针场离子显微镜 1、工作原理和样品制备处于台阶边缘 的原子总是比平 均的半球形表面 具有更小的曲率 半径，在它附近 场强将更高。纳纳 米米 科科 技技第二节 电子光学表面分析方法 在纳米测量中的应用五、原子探针场离子显微镜 1、工作原理和样品制备当弹跳中的偶极子进入这突出原子外的高场强区 ，若气体的偶极子（极化原子）的外层电子恰好符 合样品中原子
13、的空能级的能态，那么气体的极化原 子的电子将有较高的几率，通过“隧道效应”穿过针 尖样品表面位垒而进入样品，气体原子则发生了“场 致电离”变为带正电的离子。成像气体的离子由于受 到电场的加速而在针尖半球径向方向上撞向观察荧 光屏，即可激发光信号。 纳纳 米米 科科 技技第二节 电子光学表面分析方法 在纳米测量中的应用五、原子探针场离子显微镜 1、工作原理和样品制备凡样品尖端原子突出的部位，成像气体的极化原 子最容易在它们的高场强区域发生电离，即从这一 区域在荧光屏形成了一加速离子的“通道”，集中了 大量“射出”的气体离子，可称其为“铅笔锥管”，在 荧光屏上对应了一个亮点。纳纳 米米 科科 技技
14、第二节 电子光学表面分析方法 在纳米测量中的应用五、原子探针场离子显微镜 1、工作原理和样品制备针尖样品表面上的 一个原子对应着荧光 屏上的一个亮点。纳纳 米米 科科 技技第二节 电子光学表面分析方法 在纳米测量中的应用五、原子探针场离子显微镜 1、工作原理和样品制备被电离且参与加速撞击荧光屏成像的成像气体原 子，每秒钟大约有103104个。为了保证有足够的 分辨率，样品处于极低的温度下，由样品致冷剂冷 却，温度在几十到100K，针尖的半径一般在20 200nm，分辨率可达0.25nm。 纳纳 米米 科科 技技第二节 电子光学表面分析方法 在纳米测量中的应用五、原子探针场离子显微镜 2、原子探针场离子显微镜的优缺点测定金属和合金表面的原子结构，吸附于表面的 吸附物原子结构；研究样品中点缺陷、位错、界面缺陷等； FIM只能对金属和合金的原子行为进行观测，分 辨率特高；由于样品为针尖形，实际的分析体积小于 100nm100nm100nm，对于纳米材料的表面分析很 合适。
