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1、紫荆电影院成都校园营销策划推广方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾品鉴会活动策划方案海南第一车展策划案4231567前言简易核磁共振氢谱在盐酸浓度测定的探讨 简易核磁共振氢谱在乙腈水溶液共沸组分的分析探讨核磁共振碳谱在甲醛乙醛丙醛理化性质的检测分析探讨 简易核磁共振碳谱在乙醇浓度的定量分析探讨 核磁共振氟谱在五氟利多的定性与定量分析探讨 致谢内容紫荆电影院成都校园营销策划推广方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾品鉴会活动策划方案海南第一车展策划案核磁共振谱紫外光谱红外光谱有 机 四 大 光 谱质谱前言紫荆电影院成都校园营销策划推广方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾品鉴会活动策划方
2、案海南第一车展策划案核磁共振谱简易谱定义适用范围定义优点优势核磁共振波谱法是研究原子核对射频辐射的吸收，它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一，也可进行定量分析。不破坏样品本身，检测方便快捷，不需要生色团，可检测种类多 (1H, 13C, 19F, 31P, 11B, 17O 等几十种核素)。 通过测定核磁谱图，不 但可以了解分子的键结 构型、优势构象、动力 学方面的信息，还可以 通过一系列化学位移的 变化规律、弛豫时间长 短、耦合常数大小等了 解许多分子水平上的大 量信息和性质。一种新的核磁检测手段， 该方法不需要氘代试剂， 不需要锁场匀场，可直接 检测高浓度样品
3、，不需要 对样品做特殊处理， 适用 于任何溶液体系。1.操作简便快捷 2.节约检测成本紫荆电影院成都校园营销策划推广方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾品鉴会活动策划方案海南第一车展策划案简 易 氢氢 谱谱简 易 碳 谱紫荆电影院成都校园营销策划推广方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾品鉴会活动策划方案海南第一车展策划案 超导磁体结构图紫荆电影院成都校园营销策划推广方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾品鉴会活动策划方案海南第一车展策划案 一、简易氢谱测定盐酸浓度实验动机：盐酸经过长时间的放置可能导致标签模糊或浓度变化，需要重新检 测确定浓度。酸碱滴定是最主要常用的盐酸浓度确定方法，
4、但是滴定操作步 骤比较繁琐；pH 计虽然简便，但是无法用于强酸环境的检测。本文设计探讨酸峰化学位移与酸浓度之间的关系初步实验：发现盐酸在氘代二甲亚砜或氘代乙腈中，随着酸量增加酸峰的化学 位移逐渐往低场移动。氘代试剂缺点本实验方法：不使用氘代溶剂直接检测盐酸溶液的方法紫荆电影院成都校园营销策划推广方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾品鉴会活动策划方案海南第一车展策划案 实验方法扫描条件：观察频率 300 MHz，谱宽 0-15 ppm，测定温度 25 C，扫描 16 次。a 盐酸溶液（约 0.4mL）b 核磁样品管（内装1,4-二氧六环内标毛细管 )a 使用标准锁场、标准匀场及标准氢谱参数进
5、行扫描b 扫描完毕，调整相位a 定标：1,4-二氧六环的化学位移定为 3.91 ppmb 得到盐酸信号峰的化学位移值制备样品扫描结果紫荆电影院成都校园营销策划推广方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾品鉴会活动策划方案海南第一车展策划案 盐酸标准曲线(浓度-化学位移)Y = (0.27699) X + 4.71148r = 0.9999方法结果以新购买的浓盐酸为母液(滴定法确定浓度为 11.95 molL-1)，制备出一系列已知浓度的盐酸溶液(0.0112 molL-1 )。然后对其进行简易核磁共振氢谱检测，经二氧六环的标定，得到盐酸浓度与化学位移的标准曲线图。紫荆电影院成都校园营销策划推广
6、方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾品鉴会活动策划方案海南第一车展策划案 盐酸应用实例：挥发动力学探讨AB浓盐酸在 25 C (A) 与50C (B) 时化学位移与挥发时间的变化探讨紫荆电影院成都校园营销策划推广方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾品鉴会活动策划方案海南第一车展策划案 小结 盐酸浓度越大，酸峰的化学位移越往低场移动。 使用合适的锁场、匀场数值，不用氘代溶剂同样能得到满意的氢谱图。 提出利用毛细管内标标定谱峰化学位移的新方法。 紫荆电影院成都校园营销策划推广方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾品鉴会活动策划方案海南第一车展策划案乙腈和水存在共沸现象，共沸组分比例为 8
7、4 : 16 （w/w）。 使用特殊的精馏装置得到乙腈纯净液体，缺点:蒸馏产率是否100%，过程相当繁琐。 使用同伦法和牛顿法等推算乙腈水溶液的相对比例，缺点：内容深奥不是实用，计算过程非常繁琐。实验方法：利用简易氢谱内标法对乙腈水溶液的组分进行分析，并快速获得分析结果。二、简易氢谱分析乙腈水溶液的共沸组分紫荆电影院成都校园营销策划推广方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾品鉴会活动策划方案海南第一车展策划案 实验对象共沸CD3CN + H2O内标：氘代苯-苯(1:1)CH3CN + H2O 内标：苯CD3CN + D2O 内标：氘代苯-苯(6:1)CH3CN + D2O 内标：苯简单蒸馏V
8、igreux精馏不锈钢填料精馏简单蒸馏简单蒸馏简单蒸馏Vigreux精馏Vigreux精馏Vigreux精馏紫荆电影院成都校园营销策划推广方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾品鉴会活动策划方案海南第一车展策划案 蒸馏与精馏实验简单蒸馏：在100mL的圆底烧瓶中，置入乙腈30mL与水30mL，安装简单蒸馏装置，使用油浴控温加热并且用电磁搅拌器搅拌，蒸馏液的收集速率控制在每秒收集2-4滴，每3mL收集于小试管。 Vigreux精馏：将上述简单蒸馏的装置上，加装一根25cm长的Vigreux带多内刺的玻璃柱，进行精馏。 不锈钢填料精馏：将上述简单蒸馏的装置上，加装一根25cm长装填有不锈钢环的精
9、馏玻璃柱，进行精馏。紫荆电影院成都校园营销策划推广方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾品鉴会活动策划方案海南第一车展策划案CH3CN + H2O简单蒸馏 77.96 % Vigreux柱精馏 81.21 % 不锈钢填料柱精馏 84.75 % 紫荆电影院成都校园营销策划推广方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾品鉴会活动策划方案海南第一车展策划案 氘原子的影响简单蒸馏 74.38 % Vigreux柱精馏 79.55 % 简单蒸馏 89.03% Vigreux柱精馏 98.87 % 简单蒸馏 89.65 % Vigreux柱精馏 96.32 % CH3CN + D2OCD3CN + H2O
10、CD3CN + D2O紫荆电影院成都校园营销策划推广方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾品鉴会活动策划方案海南第一车展策划案三、简易碳谱对甲醛乙醛丙醛理化性质的检测分析甲醛是有机化合物醛类中最简单的一个， 其许多性质和一般醛类有所不同。本章节中主要对甲醛及其相关化合物进行对比探讨，包括商用的甲醛水溶液、多聚甲醛，以及同系物乙醛与丙醛等，希望能揭露一些比较有意思的规律。紫荆电影院成都校园营销策划推广方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾品鉴会活动策划方案海南第一车展策划案溶解度实验：发现多聚甲醛粉末不溶于大多数有机溶剂(如醚、酯、芳香烃、卤代烷等)，核磁碳谱也没有显现溶解后的信号峰。多聚甲
11、醛与水的反应式多聚甲醛与NaOH(1molL-1)的反应式多聚甲醛的溶解度或反应性实验紫荆电影院成都校园营销策划推广方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾品鉴会活动策划方案海南第一车展策划案多聚甲醛在与醇类的反应很特别。多聚甲醛与乙醇或丙醇之间不发生反应，常温放置几周，核磁碳谱没有检测出信号。多聚甲醛和甲醇搅拌几天后，核磁碳谱显示得到信号峰明显的半缩醛化合物。原因：甲醇的极性大于其他醇类，可以使多聚甲醛裂解并和甲醇反应。在少量盐酸存在下，多聚甲醛可以和甲醇、乙醇、丙醇生成相对应的缩醛加成物。因此酸催化有利于多聚甲醛的裂解。紫荆电影院成都校园营销策划推广方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾
12、品鉴会活动策划方案海南第一车展策划案实验动机：不同浓度的乙醇水溶液在日常生活上经常会遇到。如何快速有效的检测乙醇溶液的浓度，一直是众所关注的课题。 乙醇的定性与定量分析有气相色谱法、重铬酸钾氧化或铂-钴比色法等。 利用核磁共振波谱法分析乙醇的研究比较少。罕见的定量分析报导为加入已知量的内标，由氢谱中内标信号峰与乙醇甲基或亚甲基信号峰的相对积分比值，推算出乙醇的含量。缺点：少量内标的称量存在较大的人为与仪器误差。实验方法：使用简易碳谱毛细管内标的方法快速测定乙醇的浓度。四、简易碳谱对乙醇浓度的定量分析紫荆电影院成都校园营销策划推广方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾品鉴会活动策划方案海南第一
13、车展策划案核磁管（内装毛细管内标：苯）采用合理的锁场与匀场参数，使用标准碳谱的检测参数，不进行锁场或匀场直接进行扫描（约60次）。将苯的信号峰积分值定为10，记录碳谱各信号峰的积分值乙醇溶液约0.5mL实验方法紫荆电影院成都校园营销策划推广方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾品鉴会活动策划方案海南第一车展策划案不同浓度乙醇溶液检测实例紫荆电影院成都校园营销策划推广方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾品鉴会活动策划方案海南第一车展策划案五、简易氟谱对五氟利多的定性与定量分析五氟利多(Penfluridol)常用来治疗各种类型的精神分裂症，对幻觉妄想、孤僻、淡漠、退缩等症状具有一定疗效。适
14、用于急、慢性各种类型精神分裂症，以及病情缓解者的维持治疗等。中文命名：1-4,4-双(4-氟苯基)丁基-4-4-氯-3-(三氟甲基)苯基-4-哌啶醇分子式：C28H27ClF5NO分子结构式分子量：523.97紫荆电影院成都校园营销策划推广方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾品鉴会活动策划方案海南第一车展策划案五氟利多定性定量分析方法五氟利多的常见分析方法：反相高效液相色谱法、反向流动注射化学发光法、分光光度法、荧光光谱法、电位滴定法等，缺点：配样或操作复杂。搜查文献，没有发现使用核磁共振进行分析研究的报导。因此本课题着手利用核磁共振对五氟利多进行定性与定量分析探讨。由于五氟利多含有氟原子
15、，将进一步设计利用到灵敏度高的19F-NMR进行定量分析。核磁共振氟谱优势：检测灵敏度高；化学位移范围宽，不易发生信号重叠有利于信号峰的辨识及强度的比较；不必受限于氘代试剂种类的选择，可以在任何溶液体系下进行探讨。紫荆电影院成都校园营销策划推广方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾品鉴会活动策划方案海南第一车展策划案定性分析：核磁共振氢谱紫荆电影院成都校园营销策划推广方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾品鉴会活动策划方案海南第一车展策划案定性分析：核磁共振碳谱紫荆电影院成都校园营销策划推广方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾品鉴会活动策划方案海南第一车展策划案核磁管（内标毛细管：三氟
16、乙酸）使用标准锁场、标准匀场及标准氟谱参数进行氟谱扫描。将三氟乙酸的信号峰积分值定为100，得到CF3的相对积分值。取0.5mL的待测样品得到有三个氟信号峰的谱图，对谱图进行相位及基线的调整。定量分析实验方法测定温度：25；观察频率：282.234MHz；谱宽：150ppm -150ppm；脉冲宽度(pw)：使用谱仪的90度脉冲值15s；增益值(gain)：32；采样时间(at)：1s；采样次数(nt)：一般32次，浓度低时可能数百次直到信号峰清晰。紫荆电影院成都校园营销策划推广方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾品鉴会活动策划方案海南第一车展策划案五氟利多在氯仿溶液中的核磁共振氟谱紫荆电影院成都校园营销策划推广方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾品鉴会活动策划方案海南第一车展策划案样品含量测定 紫荆电影院成都校园营销策划推广方案海报设计培训精品教程海马M5新车试驾品鉴会活动策划方案海南第一车展策划案 创新点1. 发现了一种新的核磁检测技术-核磁共振简易谱，利用简易氢谱、碳谱、氟谱进行各种定性与定量分析
