超临界二氧化碳萃取大蒜油的研究

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1、超临界二氧化碳萃取大蒜油的研究 庄伟亮 060820009 大蒜为百合科葱属植物蒜的鳞茎1。 我国是世界上重 要的大蒜生产国与出口国，仅山东和河南两省年产量 就达到200万吨。我国目前大蒜进行深加工比较少， 主要出口初级产品和原料性产品。由于美国等国仍然 对我国大蒜出口实行反倾销和配额限制，因此市场仍 局限在东南亚一些国家和日本，也经常为我国出口大 蒜设置多种障碍2 。因此加快大蒜深加工，尤其是提 取大蒜油，向精细化和高附加值方向发展，是非常重 要和必要的。 据资料报道3，年加工100吨大蒜，可以生产50万板 大蒜油胶丸，副产品是大蒜精粉，设备投资约为200 万元，厂房面积500m2，年产值约

2、为1000万元。 超临界二氧化碳萃取的基本知识 超临界二氧化碳萃取在大蒜油提取中 的应用二氧化碳超临界萃取的基本知识 超临界萃取的原理 超临界萃取的典型流程 超临界萃取的特点 超临界二氧化碳的优势超临界萃取的原理1、超临界流体的基本性质超临界流体是指超过临界温度与临界压力状态的流体 。如果某种气体处于临界温度之上，则无论压力增至多 高，该气体也不能被液化，称此状态的气体为超临界流 体。 下表4将超临界流体的性质与常规流体进行了比较 。2、超临界流体的溶解性能式中K和m值与超临界流 及溶质的性质有关，二者 的性质越近，溶解度就越 大。 超临界流体的溶解性能与 其密度密切相关。溶解度 C 与超临界

3、流体的密度 之间具有如下关系5：超临界萃取的典型流程 超临界萃取过程主要包括萃取阶段和分离阶段。根据分离 方法的不同，可将超临界萃取流程分为等温变压流程、等 压变温流程和等温等压吸附流程三类（如图2）。超临界萃取的特点优点：（1）超临界流体具有与液体溶剂基本相同的溶解能力， 并保持了气体所具有的传递特性。 （2）在接近临界点处，压力和温度的微小变化都将引起 超临界流体密度的较大改变，因此萃取后溶质和溶剂易 于分离。 （3）超临界萃取过程具有萃取和精馏的双重特性。（4）不会引起被萃取物的污染。 缺点：操作压力高，设备投资较大。对超临界萃取热力学及传 质过程的研究还远不如传统的分离技术成熟，还有待

4、于 进一步研究。 超临界二氧化碳的优势 低临界值Tc=31.26 、Pc=7.2MPa 安全无毒不可燃 性质不活波 对大部分物质不反应 价廉 容易获得，制得纯净的气体所需 的费用低 超临界二氧化碳萃取在大蒜油提 取中的应用 大蒜油的基本特性 大蒜油的用途 大蒜油的提取方法 超临界二氧化碳萃取大蒜油的流程 二氧化碳超临界萃取的技术参数控制 提取工艺的改进 大蒜油的组分的分析 大蒜油的基本特性1、大蒜油的化学组分 大蒜油是多组分混合物，由大蒜辣素(C6H10S2) 大蒜新 素(C6H10O2S)及多种烯丙基和甲基组成的硫醚化合物组成 ，还含有柠檬醛、牛龙牛儿醇、芳樟醇、a一水芹烯、丙 醛、戊醛等

5、6-7 。2、大蒜油的理化性质 大蒜油的一个主要成分为大蒜辣素，大蒜素的前体，它是 无色无味针状晶体，本身并无辣味。在蒜氨酸酶与磷酸毗 哆醛辅酶参与下，生成一种复合物，再分解成具有强烈辛 辣味的挥发性物质-大蒜素。大蒜油的理化性质见下表8大蒜油的理化性质大蒜油的用途91、降血脂、降血压、预防动脉硬化和脑梗塞，提 高磷酸酶的活性，改善糖代谢及影响脂肪的合成 ，提高机体对葡萄糖耐受量的功能，调节血糖、 降低糖尿病发作。 2、 具有强力杀菌作用，清洁体内各种毒素，与脂 肪结合、清肠、去毒、清血液、消除身体内的杂 质加速伤口愈合，尤其适用肺、胃部的感染及微 生物感染能。 3、 预防感冒、提高免疫力、防

6、癌抗癌。大蒜油的提取方法目前，常见的大蒜油提取方法10有水蒸汽蒸馏法 、溶剂 萃取法、CO2超临界萃取法 。下表对三种方法进行比较： 三种方法提取方法的比较： 超临界二氧化碳萃取大蒜油的流程 由于大蒜油内的有效成份对温度比较敏感，因此一般采用 等温变压流程，在分离过程中分离槽的温度不变，通过减 小压力，使溶剂与溶质分离。整个大蒜油的提取工艺流程 如下图。大蒜挑选清洗去皮组织粉碎超临界CO2萃取分离蒜油补充CO2CO2加压泵二氧化碳超临界萃取的技术参数 控制1、破碎法及粒度对萃取效果的影响破碎程度不够，会因大蒜组织破坏程度有 限,蒜素形成及萃取都受到一定的限制。而破 碎过分，虽使大蒜组织完全破碎

7、,蒜素形成充 分,但堆积密度过大,进而影响萃取率11。 2、温度、压力、CO2的流速的控制温度、压力、CO2的流速是CO2超临界萃取的 重要技术参数，并不说在保证超临界液体的条 件，温度越低、压力越高、流速越快越好。文 献12上认为最佳萃取条件为压力15MPa,温度 40 ， CO2的流量11kg/h。3、萃取时间的控制随着萃取时间的延长，大蒜油在溶剂中的平 衡浓度低,萃取速度变慢。文献报告13 ，当萃取 时间小于4时，萃取率随时间增加较快，随着时 间进一步延长,萃取率增加变得缓慢。 4、分离技术条件的控制二氧化碳的密度受压力和温度的影响，尤其 是压力，调节二氧化碳的压力就可以改变二氧化 碳的

8、密度，进而容易的分离溶剂与溶质。分离过程往往采用二级或多级的方法进行分 离 ，王欣等14通过对二级分离的条件的优化， 在分离（）中分离大部分水分及少量水溶性成 分，分离（）中获取大蒜风味物质的粗提物。 提取工艺的改进1、改性剂的使用 在超临界流体萃取工艺过程中，往往在超临界流 体中添加改性剂，又称助溶剂以提高溶解度，增 加物质溶解度的选择性。 在所有已被研究的改性剂中，甲醇是应用最广泛 的一种，有报告认为在二氧化碳中加入2%的甲醇 可大幅度提高大蒜精油的提取率，是不使用改性 剂处理的1.4倍15。 乙醇尽管极性没有甲醇高，但是乙醇无毒，所以 应用于超临界流体萃取也是一个很好的选择。2、结合其它

9、技术提取 超临界CO2萃取法进行提取时大蒜头原料是块状 、粉状或浆状，高压下萃取釜的连续进出料是因 难的。 用溶剂浸出与超临界CO2提纯结合提取蒜油的工 艺路线16，先用乙醇浸出大蒜,获取大蒜浸出液 再经超临界CO2连续萃取分离大蒜精油,从而实现 超临界CO2高压连续稳定操作。 大蒜油的组分的分析 大蒜素的定量分析方法:质量法；薄层扫描法15等 大蒜油的定性分析方法:气相色谱-质谱联用法16。除此之外，用 红外光谱法 、液相色谱法也是常用方法。参考文献1周道根,龚千锋,陈 泣.大蒜的研究进展J.食品与 药. 2006(8) 2平凡.我国大蒜产业如何面对国际竞争J.专家视 点. 2006(8)

10、3秦伟程. 大蒜油功效与提取J.科学与发展 .2003(6) 4超临界流体萃取.张镜澄. 北京:化学工业出版社， 2001:47-50 5化工原理 .天津大学化工学院化工信息技术中心 制作 6 曹庆穗,郑安俭,吴海虹.大蒜风味化学的研究进展 J.江苏农业科学.2006(3) 7谭尉.不同地区大蒜中大蒜油含量调查J.应用化 工 .2001, 30(2):343-344 8 刘冬立.大蒜油的提取及微胶囊化研究J.中国农业大学 .2003.5 9孙君社,高孔荣. 大蒜的化学与药效及利用J. 广州食品工 业科技.1994 10葛保胜,王秀道. 超临界CO2萃取大蒜提取物J.冷饮与速 冻食品工业.200

11、2.8(2) 11王 欣,陈庆华,李元瑞.大蒜品种及预处理条件对超临界 CO2萃取效果的影响J.食品与机械.2003(13) 12许克勇,吴彩娥,李元瑞等.超临界二氧化碳萃取蒜汁中大 蒜油的研究J.农业工程学报.2005,21(4)13李凤林,张丽丽,刘 波.超临界萃取法提取大蒜油的研究.江 苏农业科学J.2005(5) 14王 欣,陈庆华,李元瑞.大蒜超临界 萃取中若干工艺 参数对萃取效果的影响J.中国食品学报.2006,6(2) 15乔旭光,孙爱东.超临界法萃取大蒜精油的研究J. 山东农 业大学学.2006,37(1):1720 16余德顺.大蒜深加工中的超临界萃取技术J. 中国 调味品.2003,12:710 17刘保启,王玉春,胡孝忠.薄层扫描法测定挥发大蒜油中的 大蒜辣素J.分析科学学报.2004,20(1) 18郭晓斐, 杜爱玲, 管从胜.气相色谱-质谱法测定大蒜挥发 油的组成.色谱J.2005,23(5):548550谢谢