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1、化学需氧量监测实验 （重铬酸钾法）影响因素：受氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸 度、反应温度和时间，以及催化剂的有无等 影响。因此，化学需氧量亦是一个条件性指 标，必须严格按操作步骤进行。方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大 于50mg/L 的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5 -50mg/L的COD值，但准确度较差。实验原理：一定量的重铬酸钾氧化水样中还原 性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂 、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样 中还原性物质消耗氧的量。重铬酸钾与有机物的反应：CnHaObcCr2O72-8cH+ nCO2(a+8c)
2、/2H2O2cCr3+过量的重铬酸钾以亚铁灵为指示剂，以硫酸亚 铁铵溶液回滴发生的反应：Cr2O72-14H+6Fe2+ 2Cr3+6Fe3+7H2O实验步骤取水样 20.00ml加入玻璃珠、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸 硫酸银等加热回流：180、2h滴定：用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸 钾，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量空白实验：用20.00ml蒸馏水代替水样按同样操 作步骤作空白实验数据处理CODcr(O2，mg/L)= ,式中：c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)V水样的体积(mL)COD去除率=注
3、意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如 取用20.00ml水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度 的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持 硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀， 并不影响测定。2、水样取用体积可在10.00-50.00ml范围之间，但试剂 用量及浓度需进行相应调整，也可得到满意的结果。3、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用 0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫 酸亚铁铵标准溶液。4、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入 量的 - 为宜。5、CODcr的测定结果应保留三位有效数字。
