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1、火焰原子吸收法测定水中总铬专 业： 化 学 姓 名： 顾丽丽学 号： 07406406 指导老师： 晨晓霓 引言 水中总铬测定的影响因素助剂的影响火焰高度的影响火焰类型的影响 水样中总铬的测定 加标回收率引言 铬是两性物质，铬的毒性与价 态有关，六价铬是一种有毒物质且 毒性较强，已确认为致癌物，与人 体的皮肤、心血管等方面疾病有关 ，并能在体内蓄积。本实验用火焰 原子吸收法对总铬的含量进行检测 ，且操作简便，灵敏度高，准确度 高，线性范围宽，仪器价格低廉， 便于推广，适用于水中总铬的测定 。1实验部分 1.1 试剂及主要仪器 试剂：硝酸（优级纯，天津市化学试剂三厂），重铬酸钾（优级纯，广州化学
2、试剂厂），氯化铵（分析纯，天津市科密欧化学试剂开发中心）。 主要仪器：烧杯（200 mL），50 mL容量瓶，100 mL容量瓶，分析天平，电热套，AA300型原子吸收分光光度计（美国Perkin-Elmer 生产）；铬空心阴极灯。1.2仪器的工作条件：波长长 nm灯电电流 mA狭缝缝 nm燃气元素 空气流量 L/min乙炔流量 L/min357.93.00.4空气- 乙炔Cr6.01.82影响因素分析 2.1氯化铵助剂对工作曲线的影响由表可知，助剂的加入使标准工作曲线斜率改变，灵敏度有一定的提高，所以 加入氯化铵会使信号增加，准确度提高。助剂类剂类 型相关数据空白样样品10%NH4Cl回归归
3、方程0.0098x+0.00330.0192x+0.0003相关系数0.99840.99992.2火焰的高度对铬测定的影响 空气-乙炔火焰呈黄色，燃烧 的过程中可产生游离的碳原子以及 CH，可与铬元素的氧化态发生反应 ，原子化的铬元素被激发产生特征 谱线并被空心阴极灯所捕获。针对 于不同的燃烧器高度，下面给出不 同铬元素含量的样品在空气-乙炔 气氛中的测试结果。 图1 在空气-乙炔气氛中，不同的 火焰高度意味着不同的火焰温度， 而铬原子的原子化程度是由火焰的 温度决定的。通过分析最大吸收峰 可以发现，在空气-乙炔气氛中铬 元素的吸收值随着火焰位置的升高 而逐渐升高，在8mm左右处达到最 大值，
4、其后不再随着火焰高度的提 高而提高，反而产生下降的趋势。2.3 火焰状态对铬元素测定的影响 空气-乙炔气氛中火焰具有不同 的燃烧状态（贫焰以及富焰），图 2中给出了两种火焰状态下标准曲 线的差别。图2 通过对两种不同火焰状态下的吸 光度曲线进行对比可发现，在相同的 实验条件下，铬原子在富焰中具有较 高的灵敏性，证实了在富焰中铬元素 具有较高的原子化程度，这是由于富 焰条件下火焰温度较高，同时活性组 分的含量也相对贫焰要多，从而导致 了两种不同状态的火焰中铬元素的灵 敏性的差异。3结论 通过对比有无助剂，不同火焰高度、状 态对总铬测定的影响，可确定使用火焰原子 吸收法测定水中总铬的适宜工作条件如
5、下表 。 仪器参数工作条件助剂NH4Cl火焰状态富焰气氛种类空气-乙炔气氛 火焰高度8mm 气体流量比1：0.34水样中总铬的测定4.1工作曲线的绘制标样123456浓度 g/ml0.001.004.006.008.0010.00A0.00000.00200.02160.03200.04640.0612曲线方程y=0.0062x-0.0027 相关系数r=0.9966 4.2样品中总铬的测定样品12A0.00300.0116浓度g/ml1.4772.8004.3 回收率测试 在两种水体样本中加入一定量的标准溶液 ，测定其加标回收率，结果见下表： 由上表可知，加标回收率为81.5-93.6%，
6、说明此方法的准确性可满足测试的要求。 测试测试 样样品本底值值 (g/mL)加标标量 (g/mL )测测定 值值(A)回收量 (g/mL )回收率 (%)11.4771.0002.4130.93693.622.8001.0003.6150.81581.55 结论通过对影响水中总铬测定的各个因素（助 剂类型, 火焰高度、状态）进行研究，确定了 通过火焰原子吸收法测定水中总铬的实验条件 （助剂：10% NH4CL ；火焰状态：富焰；气氛 种类：空气-乙炔气氛；火焰高度：8 mm ；气 体流量比为1:0.3），并对方法的准确性进行 了验证，结果表明测试方法对水中总铬的测试 结果准确性较高，同时由于方法快速简洁，操 作简单，较容易进行推广，适用于对环境水资 源中总铬含量的测定。通过样品测定可知水样中铬的含量超标。致谢 在此，我要感谢我的论文指导老师 -晨晓霓老师，在老师的点拨下我顺利 的完成了我的毕业设计。从中感受到 了老师严谨的治学方法，丰富的理论 和实践经验。感谢我的班主任王志军 老师，四年来老师的谆谆教导使我受 益匪浅。感谢陪伴我四年的同学们， 即将毕业，祝同学们前程似锦。
