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1、乙酰苯胺的重结晶实 验 装 置l1.回流冷凝装置l2.抽滤装置 l3.预热布氏漏斗和吸滤瓶 原 理 l 利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不 同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母 液中，从而达到提纯固体化合物的目的。回 流 冷 凝 装 置抽 滤 装 置预热热布氏漏斗和吸滤瓶物性数据乙酰苯胺在水中的溶解度：温度（）20255080100溶解度（ g/100ml）0.460.560.843.455.5实验操作l1.将5克粗乙酰苯胺放入100ml的圆底烧瓶中,加入 15%的乙醇溶液约30ml,投入2粒沸石,装上回流冷凝 管,水浴加热,若有未溶解的乙酰苯胺,补加乙醇溶液, 每次5ml,直到完全溶
2、解,再过量5mll2.移去水浴,待反应液稍冷后,加入活性炭脱色,在水 浴上加热,保持回流5-10分钟l3.在另一个水浴锅中预热吸滤瓶和布氏漏斗l4.安装好热的抽滤装置,放上滤纸,润湿,抽紧,将热溶 液趁热抽滤,滤液倒入干净的烧杯中,自然冷却至室 温l5.抽滤,回收乙醇溶液,固体干燥,称重.注 意 事 项 l1 冷凝内上升蒸气的高度不要超过冷凝管的13 。l2 加活性炭前要移去热源，待溶液冷却后，再加 活性炭，绝不能在沸腾时加入，以免引起暴沸。l3 补加乙醇溶液时，应先移去热源。l4 安装好预热过的抽滤装置后，要立即进行抽滤 ， 滤液快速倒入干净的烧杯，慢慢冷 至室 温。l5 抽滤晶体回收到的乙
3、醇溶液要倒入回收瓶中。思 考 题l1. 重结晶所用的溶剂量应为制成饱和溶液所 用溶剂的多少？( )lA.1倍lB.1.2倍lC.1.3倍lD.1.4倍l2. 活性炭什么时候加入比较适宜？( )lA. 加热前，加入活性炭lB.加热到沸腾时加入活性炭lC.加热回流沸腾后，稍微冷却，加入活性炭lD.加热到固体物质部分溶解时，加入活性炭l3.下面哪一项不是重结晶所用溶剂的要求？l( )lA.与被提纯物质不起化学反应？lB.被提纯物质在热溶剂中溶解度大，冷却时 溶解度小lC. 杂质在冷、热溶剂中溶解度都较大或者 在热溶剂中不溶解lD.杂质在冷、热溶剂中溶解度都较小l4.下列哪些操作是不正确的？( )lA.抽滤时，先拔掉橡皮管，再关掉水泵lB. 为了得到较大的晶体，将热的滤液直接放 到冷水里冷却lC.当冷却后仍然没有晶体析出时，可用玻璃 棒在液面下摩擦器壁或投入该化合物的结晶 作为晶种，促使晶体析出lD.抽滤的滤纸大小剪得比布氏漏斗的内沿大 ，这样就不会有活性炭掉下去
