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1、甲基橙的制备甲基橙的制备 一、实验目的 二、实验原理 三、主要仪器及试剂 四、实验步骤 五、思考题一 实验目的u学习和掌握一步法合成甲基橙的原理和方法u巩固重结晶的原理和操作。二 实验原理一般制备方法：甲基橙可通过对氨基苯磺酸的重氮化反应重氮化反应以及重氮盐与N ，N-二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性 介质中进行偶合来合成。芳胺与亚硝酸在低温下生成稳定的重氮盐二 实验原理反应历程如下：重氮盐的制备 ：偶合反应：二 实验原理1. 大多数重氮盐很不稳定，室温分解放出氮 气。当氨基邻对位有强吸电基时（如磺酸基 ），重氮盐比较稳定，反应温度可稍高；2. 制成的重氮盐不宜久放，应尽快进行下一 步反应；3.
2、若反应中温度大于5，则生成的重氮盐 易水解为苯酚，降低产率。重氮盐的特点一步法：二 实验原理三 仪器试剂仪器：100ml烧杯、布氏漏斗、吸虑瓶等药品：亚硝酸钠 C.P.对氨基苯磺酸 C.P.N，N-二甲苯胺 C.P.95% 乙醇 C.P.5%氢氧化钠四 实验步骤（一）粗品制备（二）粗品精制（一）粗品制备l1. 在100ml小烧杯中加入2.5g（0.014mol）对 氨基苯磺酸晶体和1.5ml N,N-二甲苯胺（ 0.012mol），搅拌均匀后，加入50ml水溶解， 测出PH值（大约等于6）。l2. 搅拌下滴加20的亚硝酸钠5ml（约需15分 钟），滴完后继续搅拌20分钟，此过程中要测 出开始、中间和结束时的PH值，观察颜色变化 。 注意事项：l搅拌的目的是使对氨基苯磺酸完全重氮化。l滴加慢是为了保证重氮盐完全反应以避免其分解。（一）粗品制备（一）粗品制备l3. 取2%的氢氧化钠5-10ml加入反应液中 ，使体系显弱碱性，搅拌均匀，测出PH值。l4. 加热至沸，溶解固体，或至松散悬浮 液。l5. 冷却至室温，抽滤得粗品。（二）粗品精制l重结晶：粗产品用60-80ml的2%的氢氧化钠溶 液（每克25ml）重结晶。待结晶完全析出后 抽滤，沉淀用5ml乙醇洗涤，得到橙色的甲基 橙。称重回收。五 思考题 产物用乙醇洗涤的目的是什么？如何除去过量的亚硝酸？
