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1、第三章 透射电子显微分析2绪论现代科学技术的迅速发展，要求材料科学工作者能够及时提供具有良好力学性能的结构材料及具有各种物 理化学性能的功能材料。而材料的性能往往取决于它的 微观结构及成分分布。因此，为了研究新的材料或改善 传统材料，必须以尽可能高的分辨能力观测和分析材料 在制备、加工及使用条件下（包括相变过程中，外加应 力及各种环境因素作用下等）微观结构和微区成分的变 化，并进而揭示材料成分工艺微观结构性能之间关系的规律，建立和发展材料科学的基本理论。31. 透射电镜的一般知识1.1 什么是TEM?1.2 TEM发展简史1.3 为什么要用TEM?41.1 什么是TEM?透射电子显微镜是以波长
2、很短的电子束做照 明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本 领，高放大倍数的电子光学仪器。5 600 kx600 kx150 kx150 kx8 kx8 kx1.2 kx1.2 kx应用举例半导体器件结构6Ion polished commercial Al alloyIon polished commercial Al alloyAl-Cu metallization layer thinned on Si Al-Cu metallization layer thinned on Si substratesubstrate应用举例金属组织观察.8 m1 m7应用举例 Si纳米晶的原位观察8
3、1.2 TEM发展简史TEM是量子力学研究的产品 黑体辐射：可以把金属看成近似的黑体，给它加热，先呈 暗红，而黄而白，发出耀眼的光线，能量随温度的升高而 增加。问题的焦点是求出能量、温度与波长之间的关系式 。 瑞利和金斯紫外灾变 ，维恩红外灾变 普朗克：辐射的能量不是连续的，像机关枪里不断射出的 子弹。这一份一份就取名为“量子”。能量子相加趋近于总 能量。 能量子又与它的频率有关：能量子h频率。光电效应：又一有力证据 爱因斯坦，1921年的诺贝尔奖金。普朗克，1920年的诺贝 尔奖金。 91.2 TEM发展简史 德布罗意：光波是粒子，那么粒子是不是波呢 ？光的波粒二象性是不是可以推广到电子这类
4、 的粒子呢？ “物质波”的新概念 物质波的波长公式 h/P10例：质量 m= 50Kg的人，以 v=15 m/s 的速度运动，试求人的德布罗意波波长。人的德波波长仪器观测不到，宏观物体的波动性不必 考虑，只考虑其粒子性。11电子的德波波长很短，用电子显微镜可放大200万倍。例：求静止电子经 200kV 电压加速后的德波波长。解：静止电子经电压U加速后的动能12 1927年 C.J. Davisson 物相分析（电子衍 射); 成分分析（能谱， 波谱，电子能量损 失谱 ）价格昂贵 不直观 操作复杂； 样品制备复 杂。21图为日立公司图为日立公司H800H800透射电子显微镜透射电子显微镜( (镜
5、筒镜筒) )22高压系统高压系统23真空系统真空系统24控制系统控制系统25观察和记录系统观察和记录系统261.4 透射电镜的工作原理和特点 透射电镜：是以波长极短的电子束作为照明源，用电子透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。四部分：电子光学系统、电源系统、真空系统、操作控制系统27镜 筒一般由电子枪、聚光镜、物镜、中间镜和投影镜等电磁透镜、样品室和荧光屏组成透射电镜的电子光学系统。28透射电镜，通常采用热阴极电子枪来获得电子束作为照明源。热阴极发射的电子，在阳极加速电压的作用下，高速穿过阳极孔，然后被聚光镜会聚成具有一定直径的束斑照到样品上。具有一定能量的电子束与样品
6、发生作用，产生反映样品微区厚度、平均原子序数、晶体结构或位向差别的多种信息。29透过样品的电子束强度，其取决于这些信息，经过物镜聚焦放大在其平面上形成一幅反映这些信息的透射电子像，经过中间镜和投影镜进一步放大，在荧光屏上得到三级放大的最终电子图像，还可将其记录在电子感光板或胶卷上。透镜电镜和普通光学显微镜的光路是相似的，如下图所示。3031表表1 1 光学显微镜与透射电镜的比较光学显微镜与透射电镜的比较 比较部分光学显微镜透射电镜 光源可见光(日光、电灯光)电子源(电子枪) 照明控制玻璃聚光镜电子聚光镜 样本1mm厚的载玻片约10nm厚的薄膜 放大成象系统玻璃透镜电子透镜 介质空气和玻璃高度真
7、空 像的观察直接用眼利用荧光屏 聚焦方法移动透镜改变线圈电流或电压 分辨本领200nm0.20.3nm 有效放大倍数103106 物镜孔径角约70010 景深较小较大 焦长较短较长 像的记录照相底板照相底板32透射电镜的显著特点是分辨本领高。目前世界上最先进的透射电镜的分辨本领已达到0.1nm,可用来直接观察原子像。33341.5 透射电镜的结构及原理透射电镜主要有电子光学系统(镜筒)、电源系统、真空系统和操作控制系统等四部分。电源系统、真空系统和操作系统都是辅助系统。35电源系统包括电子枪高压电源、透镜电源和控制线路电源等。真空系统用来维持镜筒(凡是电子运行的空间)的真空度在10-4 Tor
8、r以上，以确保电子枪电极间绝缘，防止成像电子在镜筒内受气体分子碰撞而改变运动轨迹，减小样品污染等。36基于对机械稳定性的考虑，透射电镜的镜筒一般是直立积木式结构（自上而下）：电子枪，聚光镜，样品室、物镜、中间镜和投影镜，荧光屏和照相装置。37通常将镜筒分为照明、成像及图像观察和记录三个系统。照明系统：电子枪、聚光镜成像系统：样品室、物镜、中间镜和投影镜图像观察和记录系统：荧光屏和照相装置381. 照明系统 照明系统的作用： 提供光源，控制其稳定度、照明强度和照明孔径角； 选择照明方式(明场或暗场成像)。39(1) 电子枪 电子枪是透射电镜的电子源。因为电子枪决定了像的亮度、图像稳定度和穿透样品
9、能力，所以相应地要求其亮度、发射稳定度和加速电压都要高 。最常用的加速电压为50100kV，近来超高电压电镜的加速电压已达数千 kV。40电子枪41目前常用的电子枪是热阴极三极电子枪，如图所示。它由发夹形钨丝阴极、阳极和位于阴、阳极之间且电位比阴极负数百伏的栅极组成。这是一种静电透镜，它能使阴极发射的电子会聚，得到一个小于100m的电子束斑。42(2) 聚光镜聚光镜大多是磁透镜，其作用是将来自电子枪的电子束会聚到被观察的样品上，并通过它来控制照明强度、照明孔径角和束斑大小。高性能透射电镜都采用双聚光镜系统。这种系统由第一聚光镜(强激磁透镜)和第二聚光镜(弱激磁透镜)组成。4344第一聚光镜的缩
10、小倍数为1050倍，它将有效光源强烈地缩小成15 m的光斑像。第二聚光镜缩小倍数约为1/2倍。这样，通过第二聚光镜在试样平面上形 成直径约为2-10 m的光斑，显著地提高了照明效果。452. 成像系统物镜、中间镜和投影镜现也都采用磁透镜。它们和样品室构成成像系统，作用是安置样品、放大成像。46(1) 物镜物镜是透射电镜的核心，它获得第一幅具有一定分辨本领的放大电子像。这幅像的任何缺陷都将被其他透镜进一步放大，所以透射电镜的分辨本领就取决于物镜的分辨本领。因此，要求物镜有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽量小的像差。磁透镜最大放大倍数为200倍，最大分辨本领为0.1nm。47物镜的球面像差
11、一般通过在物镜背焦面径向插入物镜光阑，物镜的像散通常通过采用机械消像散器、磁消像散器或静电消像散器来减小。4849(2)中间镜和投影镜中间镜和投影镜的构造和物镜是 一样的，但它们的焦距比较长。其 作用是将物镜形成的一次像再进行 放大，最后显示到荧光屏上，从而 得到高放大倍数的电子像。这样的 过程称为三级放大成像。50物镜和投影镜属于强透镜，其放大倍数均为100倍左右，而中间镜属于弱透镜，其放大倍数为020倍。三级成像的总放大倍数为：MT = MO MI MP 其中MO、MI、MP分别是物镜、中间镜和投影的放大倍数。51磁透镜可以通过改变电流来调节放大倍数。一般通过将物镜和投影镜的 放大倍数MO
12、、MP固定，而改变中间 镜放大倍数MI来改变总放大倍数MT。应当指出，放大倍数越大，成像亮 度越低。成像亮度与MT2成反比。因此，要根据具体要求选用成像系统的 放大倍数。52样品室位于照明系统和物镜之间，其作用是安装各 种形式的样品台，提供样品在观察过程中的各种运动 ，如平移(选择观察区域)、倾斜(选择合适的样品位向) 和旋转等。透射电镜样品非常薄，约为100200nm，必须用 铜网支撑着。常用的铜网直径为3mm左右，孔径约有 数十m，如图所示。533 .图像观察和记录系统透射电镜中电子所带的信 息转换成人眼能感觉的可见光 图像，是通过荧光屏或照相底 板来实现的。人们透过铅玻璃 窗可看到荧光屏
13、上的像。54555657584.2 显微镜的分辨本领 1) 人的眼睛仅能分辨0.10.2mm的细节2) 光学显微镜，人们可观察到象细菌那样小的物体。3) 用光学显微镜来揭示更小粒子的显微组织结构是不可能的，受光学显微镜分辨本领(或分辨率)的限制。分辨本领指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。59电磁透镜的分辨本领60电磁透镜分辨本领由衍射效应和球面像差来决定。 衍射效应对分辨本领的影响： 光学透镜分辨本领d0的公式（Rayleigh）公式 ：式中：是照明束波长，是透镜孔径半角，n 是 物方介质折射率，nsin或NA称为数值孔径。 只考虑衍射效应时，在照
14、明光源和介质一定的条件 下，孔径半角越大，透镜的分辨本领越高。分辨率的最小距离与波长成正比 61像差对分辨本领的影响：由于球差、像散和色差的影响，物体上的光点在像平面上均会扩展成散焦斑，各散焦斑的半径也就影响了透镜的分辨本领。62在物方介质为空气的情况下，任何光学透镜系 统的NA值小于1。D0 1/2波长是透镜分辨率大小的决定因素。透镜的分辨本领主要取决于照明束波长。若 用波长最短的可见光(=400nm)作照明源， 则 d0=200nm200nm是光学显微镜分辨本领的极限63当加速电压为100kV时，电子束的波长约为可见光波长的十万分之一。因此，若用电子束作照明源，显微镜的分辨本领要高得多。但
15、是，电磁透镜 的孔径半角的典型值仅为10-2-10-3rad。如果加速电压为100kV，孔径半角为10-2rad，那么分辨本领为：d0 = 0.613.710-3/10-2 = 0.225 nm64控制电子束的运动在电子光学领域中主要使用电磁透镜装置。但电磁透镜在成像时会产生像差。像差分为几何像差和色差两类。几何像差：由于透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的像差。色差：由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的像差。65透镜的实际分辨本领除了与衍射效应有关以外，还与透镜的像差有关。 光学透镜，已经可以采用凸透镜和凹透镜的组合等办法来矫正像差，使之对分辨本领的影响远远小于衍射效应的影响;但电子
16、透镜只有会聚透镜，没有发散透镜，所以至今还没有找到一种能矫正球差的办法。这样，像差对电子透镜分辨本领的限制就不容忽略了。66像差分:球差、像散、色差等，其中，球差是限制电子透镜分辨本领最主要的因素。球差的大小，可以用球差散射圆斑半 径Rs和纵向球差Zs两个参量来衡量。前者是指在傍轴电子束形成的像平面(也称高斯像平面)上的散射圆斑的半径。后者是指傍轴电子束形成的像点和远轴电子束形成的像点间的纵向偏离距离。 67Zs6869轴线上的物点，也不可避免地要产生球差。 计算表明，在球差范围内距高斯像平面3/4Zs 处的散射圆斑的半径最小，只有Rs/4。习惯上称它为最小截面圆。考察球差对分辨本领的影响。如果计算分辨本 领所在的平面为高斯平面，就把Rs定为两个大小相同的球差散射圆斑能被分辩的最小中心距。这 时在试样上相应的两个物点间距为： rs=Rs/M=Cs3式中，Cs为电磁透镜的球差系数，为电磁透镜的孔径半角。70如果计算分辨本领
