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1、实验名称:己内酰胺的制备n教学目的:1、掌握实验室以Beckmann重排 反应来制备酰胺方法和原理;2、掌握 Beckmann重排反应历程;3、掌握和巩固低 温操作、干燥、减压蒸馏、沸点测定等基本操 作。n教学重点:1、Beckmann重排反应历程2、 减压蒸馏n教学实验药品:环已酮,盐酸羟胺,醋酸钠, 水,浓硫酸,氨水,硫酸镁n教学难点:Beckmann重排反应历程教学安全环节:n1、硫酸的危害性:强的腐蚀性,不能沾到皮 肤,如不小心沾到皮肤,用干的布或软纸轻轻 拭去大部分硫酸,再用大量清水冲洗,最后到 医院处理。不允许直接用水冲洗,防止硫酸遇 水放热,烧伤皮肤,也不允许用布用力来回擦 ,防
2、止损伤皮肤。实验室杜绝使用硫酸或其他 药品威胁别人,杜绝将硫酸或其他药品带出实 验室(这在进入实验室的安全教育中已经重申 多次)n2、氨水的危害性:实验室保持通风。n3、小心烫伤实验步骤:n250 mL的三角烧瓶中加入7 g的盐酸羟胺和10 g的结晶状 的醋酸钠,加入30 mL的水使之完全溶解。水浴加热到 3540,分批加入7.5 mL 的环己酮,剧烈振荡,既有固 体析出,冷却,过滤,少量冷水洗涤,干燥,计算产率。 在800 mL的烧杯中加入5g的环己酮肟和10 mL 85%的 硫酸,放置一支温度剂,小火加热烧杯,使温度上升到 110120, 当有气泡产生时,立即移区火源,温度迅速 升到160
3、,反应在几秒钟内完成,冰水冷却到05,在搅 拌下小心滴加30 mL的浓氨水,控制反应温度在1220。 粗产品转入分液漏斗,分出有机层,加入1 g无水硫酸镁干 燥,转入到25 mL的克式烧瓶中进行减压蒸馏,收集 140144/14 mmHg的馏分,测熔点,计算产率。实验步骤流程图: 实验注意事项或实验关键环节 :n控制反应温度在要求范围之内,防止反 应复杂化;n环己酮肟要干燥,否则反应很难进行;n温度上升到110120, 当有气泡产生 时,立即移去火源, 课堂提问:n环己酮肟制备时为什么要加入醋酸钠n贝克曼重排的反应为 反应(放 热还是吸热)n为什么要加入20%氨水中和?n滴加氨水时为什么要控制反应温度?n粗产品转入分液漏斗,分出水层为哪一 层?应从漏斗的哪个口放出?