《第二章__药物检验基础知识》由会员分享，可在线阅读，更多相关《第二章__药物检验基础知识（31页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概论第二节 药物检验工作的机构和基本程序 一、药物检验工作的机构 1.国家法定检验机构 中国药品生物制品检定所 省、市、县药品检验所 2.非法定检验机构药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概论二、药物检验工作的基本程序 取样、性状观测、鉴别、检查和含量测 定，并填写检验原始记录和报告书。 1.取样：代表性 2. 性状观测：外观、颜色、臭和味、溶 解度，并测定物理常数。物理常数不仅 对药品具有鉴别意义，而且也反映药品 的纯度。药物分析专业教研室 YA
2、OWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概论3鉴别 鉴别是根据药品质量标准中鉴别项下的 规定的试验方法，逐项检验，结合性状 观测结果对药物及其制剂的真伪进行判 断。 鉴别的目的是判断已知药物的真伪。药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概论4检查 包括有效性、均一性、纯度要求及安全性 四个方面。 纯度要求即药物的杂质检查，指的是对药 品在生产过程或贮存过程中可能引入的一 些杂质进行限量检查；常规的有干燥失重 、炽灼残渣、易炭化物、重金属、砷盐、 铁盐、氯化物、硫酸盐、溶液澄清度与溶 液颜色、残留溶剂等。本书中主要
3、讲述纯 度及均一性检查。 药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概论5含量测定 准确测定有效成分的含量，本书重点讲 授化学测定法和仪器分析测定法。 药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概论6填写检验原始记录和报告书（1）检验原始记录药品检验原始记录是检验所用方法、所得数据 、数据处理及结论等原始资料，是出具检验报 告书的依据。药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概论基本要求 记录原始、数据真实，内容完整、齐全，书写 清晰、整洁、无
4、涂改。应及时、完整地记录实验数据和实验现象，严 禁事先记录、事后补记或转抄。如发现记录有误，可用单线或双线划去并保持 原有的字迹可辨，并在其上方写上正确的内容 并署上姓名，不得擦抹涂改。检验结果（包括必要的复试），无论成败，均 应详细记录、保存。对舍弃的数据或失败的试 验，应及时分析其可能的原因，并在原始记录 上注明。药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概论 每个检验项目均应写明标准中规定的限度 或范围，根据检验结果作出单项结论(符合规 定或不符合规定)。 检验原始记录中，可按试验的先后，依次记 录各检验项目，不强求与标准上的顺序一致。
5、项目名称应按药品标准规范书写，不得采用习 惯用语，如将片剂的“重量差异”记成“片重差 异”，或将“崩解时限”写成“崩解度”等。药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概论（1）检品名称 （2）剂型 （3）规格 （4）国别、厂名、生产单位或产地 （5）批号 表头的录入记录内容 药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概论（6）有效期（7）批量（8）检验项目（9）检验依据（10）取样日期（11）报告日期药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概
6、论应用示例 药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概论检验项目的记录： 检验项目、检验方法、检验结果、实验数据、 数据处理、结论、检验人及复核人签名等。 药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概论（2）检验报告书药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定 。法定药品检验机构的检验报告书是具有法律 效力的技术文件。药品检验人员应本着严肃负 责的态度，根据检验原始记录，认真地、公正 地填写药品检验报告书 。药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块
7、一 概论检验项目的记录 （1）【性状】 符合规定 不符合规定 （应先写出不符合标准规定之处 ） （2）【鉴别】凡属显色或沉淀反应的，在“ 标准规定”下写“应呈正反应”；“检验结果”下 根据实际反应情况写“呈正反应”或“不呈正反 应，不符合规定”。 药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概论 （3）【检查】 （4）【含量测定】 在“标准规定”下，按质量标准的内容和格式 书写；在“检验结果”下写出相应的实测数值 ，数值的有效位数应与质量标准中的要求一 致。 药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块
8、一 概论应用示例 药品生产企业 药品检验工作程序 药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概论药品检验所药品检验工作程序 药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概论第二节 检验误差与有效数字 一、检验误差 （一）误差产生的原因 1.计量器具、仪器和试剂误差 2环境条件误差 3方法误差 4检验人员误差 5受检产品误差药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概论（二）误差的分类 1系统误差 2偶然误差 3粗大误差药物分析专业教研室 YAOWU
9、 JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概论（三）误差的表示 1.偏差： 2.标准差： S= 3.相对偏差： 4.相对标准差：药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概论二、有效数字及数值的修约及其运算 （一）有效数字的基本概念 有效数字系指在检验工作中所能得到有实际意 义的数值。其最后一位数字欠准是允许的，这 种由可靠数字和最后一位不确定数字组成的数 值，即为有效数字。最后一位数字的欠准程度 通常只能是上下差1单位。 药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概论 非连
10、续型数值（如个数、分数、倍数）是没有 欠准数字的，其 1.分子式“H2O”中的“2”是个数。 2.含量测定项下“每1ml的滴定液（0.5mol L）”中的“0.5”为名义浓度， 3.规格项下的“0.2g“或“1ml：10mg“中的“0.2” 、“1”和“10”为标示量，其有效位数也均为无 限多位；即在计算中，其有效位数应根据其他 数值的最少有效位数而定。药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概论 pH值等对数值，其有效位数是由其小数点后 的位数决定的，其整数部分只表明其真数的 乘方次数。 有效数字的首位数字为8或9时，其有效位数 可以多计一
11、位。 药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概论（二）数值的修约及其进舍规则 进舍规则：为便于记忆，进舍规则可归纳成下 列口诀：四舍六入五考虑，五后非零则进一， 五后全零看五前，五前偶舍奇进一，不论数字 多少位，都要一次修约成。 例如：1将13.1498修约到一位小数（十分位 ），得13.1。 2将13.1498修约成两位有效位数，得13。药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概论 例如： 1将1568修约到百数位，得16102。 2将1568修约到三位有效位数，得 157101。 3将
12、13.502修约到个数位，得14。 药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概论 在相对标准偏差（RSD）中，采用“只进不舍 ”的原则。 例如：0.163、0.52宜修约为0.17、0.6 。 药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概论（三）有效数字的计算规则 1加减法则（以诸数值中绝对误差最大（即 小数点后位数最少）的数值为准 ） 13.65+0.00823+1.633 =? =13.65+0.008+1.633=15.291= 15.29 2乘除法则（以诸数值中相对误差最大（即 有效位
13、数最少）的数值为准 ） 14.1310.076540.78=? =14.10.07650.78 =1.080.78 =1.38 =1.4 3.暂时多保留一位 药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概论第三节 容量仪器的使用与校正 一、容量仪器的使用 （一）滴定管的使用法 （二）容量瓶（量瓶）的使用法 （三）移液管的使用法 （四）刻度吸管使用法药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概论二、容量仪器的校正 以水为基准：基本单位是毫升（ml）， 也就是真空中1g纯水在摄氏4（水在 4时密度最大
14、）时所占的体积 。 （一） 容量瓶体积的校正 瓶+水-空瓶 需要干燥药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概论 （二）移液管体积的校正 按移液管的使用方法，吸取蒸馏水至刻 度，将蒸馏水放入已称定重量的锥形瓶 中，称定重量。 锥形瓶需要干燥 （三）滴定管体积的校正药物分析专业教研室 YAOWU JIANYAN JISHU第二章 药物检验基础知 识模块一 概论第四节 药品质量管理规范 1药品非临床研究质量管理规范（ Good Laboratory Practices, 简称GLP） 2药品生产质量管理规范（Good Manufacturing Practices，简称GMP） 3药品临床试验管理规范(Good Clinical Practices, 简称GCP) 4.药品经营质量管理规范（Good Supply Practices, 简称GSP）
