《乙酸异戊脂的合成》由会员分享，可在线阅读，更多相关《乙酸异戊脂的合成（9页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、乙酸异戊脂的合成实验原理 n乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶 于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因 具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采 用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化 反应来制取。反应式如下：仪器药品 n三颈烧瓶(250mL) 、球形冷凝管、分水 器、蒸馏烧瓶(100mL)、接液管、分液漏 斗(100mL)、量筒(25mL)、 温度计 (200)、 锥形瓶(100mL)、电热套n异戊醇、冰醋酸、硫酸、(98)、碳酸 钠溶液(10)、 食盐水(饱和)、 硫酸镁( 无水)仪器 带有分水器的回流装置 普通蒸馏装置 实验步骤 n酯化在干燥的三颈烧瓶中加入18mL异 戊醇和1
2、5mL冰醋酸，在振摇与冷却下加 入1.5mL浓硫酸，混匀后放入12粒沸 石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶 中口安装分水器，分水器中事先充水至 支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安 装温度计（温度计应浸入液面以下）， 另一侧口用磨口塞塞住。 n检查装置气密性后，用电热套缓缓加热 ，当温度升至约108时，三颈瓶中的液 体开始沸腾。继续升温，控制回流速度 ，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第 一个球，当分水器充满水，反应温度达 到130时，反应基本完成，大约需要 1.5h。n洗涤停止加热，稍冷后拆除回流装置 。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中， 用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入 分液漏斗。充
3、分振摇，接通大气静置， 待分界面清晰后，分去水层。再用15mL 冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10 碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用 15mL饱和食盐水洗涤一次。n干燥经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后 的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形 瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子， 充分振摇后，放置30min。n蒸馏安装一套普通蒸馏装置。将干燥 好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中， 放入12粒沸石，加热蒸馏。用干燥的 量筒收集138142馏分，量取体积并计 算产率。注意事项 n加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分 振摇，以防止异戊醇被氧化。n回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化 并确保完全反应。n分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤 时漏液，造成产品损失。n碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此 洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲 出来。n最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入 蒸馏瓶内。n 冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用 。
