分光光度法测定化学反应平衡常数

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1、分光光度法测定化学反应的平衡常数2六、实验中的注意事项二、实验原理三、实验步骤 一、实验目的四、数据处理和结果五、722型分光光度仪使用一、实验目的l掌握用分光光度法测定化学反应平衡常数的原理和方法。l学习分光光度计的使用方法。4分光光度法: 基于物质对光的选择性吸收而 建立的方法。二、实验原理透过光吸收光溶 液复合光复合光5定量关系:朗伯比耳定律cbI IOOI IA吸光度Io 入射光强度I透射光强度c溶液的浓度b光程距离(液层厚度) 摩尔吸光系数 (当c为molL-1,b为cm时)分光光度法的应用快速、简便、灵敏度高、准确度高、 适用面广l组分浓度l有色弱酸(弱碱)的离解常数l配合物的配位

2、数方法:Fe(SCN)2+呈红色(其他无色),故用分光光 度法测得其A 。由A 求得浓度 再由方程式和Fe3+、 HSCN、H+的初始浓度求得各离子平衡浓度 计算Kc。分光光度法测定化学反应平衡常数Kc反应:Fe3+HSCN Fe(SCN)2+(红色)+H+求得求得 方法:方法:由Fe(SCN)2+标准溶液相对比求得。 Fe(SCN)2+标准溶液:CFe3+0.100molL-1,CHSCN=0.0002molL-1 CFe3+CHSCN,CFe(SCN)2+= CHSCN,CH+=0.500molL-1 (阻止Fe3+的水解)(条件:在b、一定时, A c)或l CH+,平CHNO3 l C

3、Fe3+,平 CFe3+,初CFe(SCN)2+,平 l CHSCN,平= CHSCN,初CFe(SCN)2+,平注:Kc,近只是近似值。在精确计算时,平衡时的CHSCN应 考虑HSCN的电离部分,所以, lCHSCN,初始= CHSCN,平衡CFe(SCN)2+,平衡CSCN-,平衡KKc c的计算的计算: :由于 HSCN H+ + SCN-,l 因此 CHSCN,初= CHSCN,平CFe(SCN)2+,平CSCN-,平移项得:故,式中,KHSCN0.141(25)吸量管的洗涤和使用l 吸量管是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器(量器上 标有“Ex”字)。吸量管是具有分刻度的玻璃管

4、,用于移取非固 定量的溶液,一般只用于量取小体积的溶液。常用的吸量管有1、 2、5、10mL等规格。l 使用前,吸量管应该洗净,使整个内壁和下部的外壁不挂水珠, 为此,可先用自来水冲洗一次,再用洗液洗涤。以左手持洗耳球 ,将食指或拇指放在洗耳球的上方,右手手指拿住吸量管管茎标 线以上的地方,将洗耳球紧接在吸量管口上,然后将吸量管插入洗 液瓶中,左手拇指或食指慢慢放松,洗液缓缓吸入吸量管约1/4处 。移去洗耳球,再用右手食指按住管口,把管横过来,左手扶助 管的下端,慢慢开启右手食指,一边转动移液管,一边使管口降 低,让洗液布满全管。洗液从上口放回原瓶,然后用自来水充分 冲洗,再用洗耳球吸取蒸馏水

5、,将整个内壁洗三次,洗涤方法同 前。但洗过的水应从下口放出。每次用水量:以液面上升到吸量 管全长约1/5为度。也可用洗瓶从上口进行吹洗,最后用洗瓶吹洗 管的下部外壁。l 移取溶液前,必须用吸水纸将尖端内外的水除去, 然后用待吸溶液洗三次。 l 用吸量管吸取溶液时,吸取溶液并调节液面至最上 端标线。放溶液时,用食指控制管口,使液面慢慢 下降至与所需的刻度相切时按住管口,移去接受器 。若吸量管的分度刻到管尖,管上标有“吹”字, 并且需要从最上面的标线放至管尖时,则在溶液流 到管尖后,立即从管口轻轻吹一下即可。还有一种 吸量管,分度刻在离管尖尚差12cm处。使用这种 吸量管时,应注意不要使液面降到刻

6、度以下。在同 一实验中应尽可能使用同一根吸量管的同一段,并 且尽可能使用上面部分,而不用末端收缩部分。 l 吸量管用完后应放在移液管架上。如短时间内不再 用它吸取同一溶液时,应立即用自来水冲洗,再用 蒸馏水清洗,然后放在移液管架上。三、实验步骤1. Fe(SCN)2+标准溶液的配制110mLFe3+溶液 2mLKSCN溶液8mLH2O充分混合CFe(SCN)2+,标准0.0002mol L-10.2mol/L0.002mol/L注: Fe3+和KSCN溶液都在公用试剂台2. 待测溶液的配制烧杯编号0.002molL-1 Fe3+ (mL)0.002molL-1 KSCN(mL)H2O (mL)

7、 5.005.00035.004.001.0045.003.002.0055.002.003.003. 15号溶液吸光度的测定分光光度计,=447nm,1cm比色皿,去离子水作参比溶液。2345四、数据处理与记录烧 杯 编 号吸 光 度 A初始浓度 /molL-1 平衡浓度/ molL-1 KcKc平Kc精 CFe3+,始CHSCN,始CH+,平CFe(SCN)2+,平CFe3+,平CHSCN,平12345五、仪器使用(1) 打开电源,预热20分钟。 (2) 设定波长,调节波长选择旋钮至所需波长。 (3) 将参比溶液和被测溶液分别倒入比色皿,打开样品室盖,将比色皿分别插入比色皿槽中,盖上样品室

8、盖,一般情况下,参比液放在第一个槽中。 (4) 按键至透射比“T”,将黑体(或开样品室盖)置入光路中,按 “0%DEC”键,此时显示器显示 “000.0”。 (5)将参比溶液推入光路中,按“100%INC”键,此时显示器显示“BLA”直 至显示器显示“100.0%”;按键至“A”方式,按“100%INC”键 ,此时显示器显示“BLA”直至显示器显示“000.0”。 (6) 将被测样品推入光路,读出显示器上的吸光度值。 (7)每次换样品重复(3),(4)和(5)步操作.实验五楼301室2000型分光光度计使用手册六、实验中的注意事项1、吸量管勿搞混,一人独立操作。 2、烧杯要编号。 3、比色皿用待测液润洗三次,装液量为比色皿的2/3。若 溢在外面应擦干,手拿毛玻璃处。 4、测量时,溶液由稀测到浓。 5、为了减少误差,标准溶液与试液应使用同一个比色皿 。 6、在实验报告纸上,写一个Kc,近的示例以及Kc,精的示例。 7、实验结束,将烧杯洗净和比色皿洗净,倒扣放置。

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