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1、第七节微晶粒径的测定多晶衍射测定微晶粒径的原理多晶衍射测定微晶粒径的原理晶粒细化会造成衍射峰的宽化晶粒细化会造成衍射峰的宽化。衍射峰的角宽度。衍射峰的角宽度 （2 2 ）与单个晶粒参加衍射的晶胞数）与单个晶粒参加衍射的晶胞数N N成反比。晶粒成反比。晶粒越小，单个晶粒参加衍射的晶胞越少，衍射峰就越越小，单个晶粒参加衍射的晶胞越少，衍射峰就越 宽。宽。多晶衍射测定微晶粒径的原理多晶衍射测定微晶粒径的原理晶体中不均匀应变等晶格缺陷也会造成衍射峰的晶体中不均匀应变等晶格缺陷也会造成衍射峰的宽化。如果晶体中没有不均匀应变等晶格缺陷，衍宽化。如果晶体中没有不均匀应变等晶格缺陷，衍射峰的宽化是由于晶粒细化
2、所造成的，则射峰的宽化是由于晶粒细化所造成的，则晶粒的大晶粒的大小小D Dhklhkl与衍射峰的宽化存在如下关系与衍射峰的宽化存在如下关系：D Dhklhkl= 0.89= 0.89 /( B /( B coscos ) ) 谢乐（谢乐（ScherrerScherrer）公式）公式B B为宽化系数，为宽化系数， ，B Bmm为待测样品衍射为待测样品衍射峰的半高宽（弧度），峰的半高宽（弧度），B Bs s为标准样品衍射峰的半高为标准样品衍射峰的半高宽（弧度）宽（弧度） 。 （适用于（适用于1-100nm1-100nm的微晶）的微晶）多晶衍射法测定晶粒大小的步骤多晶衍射法测定晶粒大小的步骤1. 1
3、. 选择标样：一般选选择标样：一般选350350目目500500目的石英粉；目的石英粉；2. 2. 获取标样和待测样品的衍射图，并选择标样和待获取标样和待测样品的衍射图，并选择标样和待测样品的衍射峰（一般选择最强峰）；测样品的衍射峰（一般选择最强峰）； 3. 3. 用衍射仪对选定的衍射峰作精确测定；用衍射仪对选定的衍射峰作精确测定；4. 4. 在衍射图上测定标样和待测样品特定衍射峰的半在衍射图上测定标样和待测样品特定衍射峰的半高宽；高宽；5. 5. 将实测数据代入公式将实测数据代入公式 求出宽化系数求出宽化系数B B； 6. 6. 将求得的将求得的B B值代入公式值代入公式 D Dhklhkl
4、=0.89=0.89 /( /(BcosBcos ) )即可即可求出晶粒大小。求出晶粒大小。实 例t-ZrO2/-Al2O3超细晶复合粉体的低温燃烧合成 合成产物的物相分析合成产物的物相分析图1 合成粉体的X射线衍射图 Fig 1 XRD pattern of synthesized powders aZrO2/Al2O31:9 bZrO2/Al2O33:7 cZrO2/Al2O35:5 dZrO2/Al2O37:3 eZrO2/Al2O39:1合成产物的形貌分析合成产物的形貌分析图图2 2 合成粉体的合成粉体的SEMSEM照片照片 aZrOaZrO2 2/Al/Al2 2OO3 33:7 b
5、ZrO3:7 bZrO2 2/Al/Al2 2OO3 35:5 5:5 cZrO cZrO2 2/Al/Al2 2OO3 37:37:3合成产物的形貌分析合成产物的形貌分析图图3 3 合成粉体的合成粉体的TEMTEM照片照片 aZrOaZrO2 2/Al/Al2 2OO3 33:7 bZrO3:7 bZrO2 2/Al/Al2 2OO3 35:5 c5:5 c、dZrOdZrO2 2/Al/Al2 2OO3 37:37:3通常用350目500目（2544微米）的 石英砂作标样将测得的数据代入公式将测得的数据代入公式 求得求得B B值，值，再将再将B B值代入公式值代入公式D Dhklhkl=0
6、.89=0.89 /( /(BcosBcos ) )求得锆求得锆/ /铝比不同的样品的晶粒大小铝比不同的样品的晶粒大小Sample No.Sample No.ZrOZrO2 2/Al/Al2 2OO3 3Average crystal size / nmAverage crystal size / nmt-ZrOt-ZrO2 2AlAl2 2OO3 3ZA1-9ZA1-91 1: :9 923239898ZA3-7ZA3-73 3: :7 737376767ZA5-5ZA5-55 5: :5 545455858ZA7-3ZA7-37 7: :3 325254040ZA9-1ZA9-19 9:
7、:1 11 1结果表明，随着结果表明，随着ZrOZrO2 2/Al/Al2 2OO3 3比的增加，比的增加， -Al-Al2 2OO3 3的平均粒径逐渐减小，与的平均粒径逐渐减小，与SEMSEM和和TEMTEM的分析结果相同；而的分析结果相同；而t-ZrOt-ZrO2 2的平均粒的平均粒径则是先增大后减小，即：当径则是先增大后减小，即：当ZrOZrO2 2/Al/Al2 2OO3 35:55:5时，时，t-ZrOt-ZrO2 2的平均粒径逐渐的平均粒径逐渐增大，当增大，当ZrOZrO2 2/Al/Al2 2OO3 35:55:5时时t-ZrOt-ZrO2 2的平均的平均粒径逐渐减小。粒径逐渐减小。
