《残留检测技术进展与残留控制》由会员分享，可在线阅读，更多相关《残留检测技术进展与残留控制（92页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、三 残留检测技术进展与残留控制 日本“肯定列表制度”与对策内容提要n食品安全现状n国内外农药兽药残留检测技术现状n农药兽药多残留检测技术n快速筛选检测技术n样品前处理技术n存在的问题与措施n农药兽药残留的控制3.1 食品安全现状n食品安全事件健康国际贸易n食品安全法规n消费者呼声n主要食品安全问题农药残留兽药残留其它有机污染物生物毒素食品添加剂和饲料添加剂人畜共患疾病的病原体微生物污染3.2 国内外农药兽药残留检测技术现状n仪器分析技术高分辨分离技术（高通量）GC LC高灵敏度检测技术MS SIM MRM联用检测技术GC-MS LC-MS/MS同位素稀释技术ID多残留检测技术国外 - DFG
2、S19 320种农药 CSL 104种农药国内中国国家标准检验检疫行业标准“十五”国家重大科技专项3.2 国内外农药兽药残留检测技术现状3.2 国内外农药兽药残留检测技术现状n快速筛选检测技术酶联免疫吸附法 ELISA胶体金免疫法酶抑制法芯片技术3.2 3.2 国内外农药兽药残留检测技术现状国内外农药兽药残留检测技术现状n n样品前处理技术样品前处理技术液液分配液液分配索氏提取提取索氏提取提取固相萃取固相萃取 SPE SPMESPE SPME基质分散萃取基质分散萃取 MSPDEMSPDE凝胶色谱净化凝胶色谱净化 GPCGPC微量化学法微量化学法 MICCMMICCM分子应迹技术分子应迹技术 n
3、日本农药兽药检测技术进展日本“肯定列表”中，一共提到734种农用化学品 ，日本官报公布的测定方法为157个,共涉及约 273种农用化学品及其代谢物，其余461目前尚 未公布相应的检测方法。主要技术 GC-MS HPLC LC-MS/MS 多残留 单残留ttp:/www.mhlw.go.jp/english/topics/foodsafety/index.ht ml大米共579项，除127项农药残留有检测方法，252项也 已经有了检测方法，50项无法检验，其他150项由OMIC （49项）、谷检（91项）、食品分析中心（10项）承担 方法的研发任务 3.2 3.2 国内外农药兽药残留检测技术现状
4、国内外农药兽药残留检测技术现状n问题检测方法不足多残留检测方法太少快速筛选检测技术不成熟缺乏超痕量分析等高技术检测手段样品前处理技术太过传统系统分析和质量控制方面落后具体来说3.3 存在的问题与措施-农药残留检测技术日本“肯定列表”中，一共提到498种农药，通过查询GB和SN标准库，结 合目前植物源性残留监控计划实际测定的项目，目前我国现有的检测方 法能覆盖到107种，其余391种我国目前尚未建立相应的检测方法。 国家标准和行业标准中农药残留量的检测多为单一残留物的分析 方法，多残留和快速筛选检测方法极少；n已制定的197项农药残留限量标准，还缺少部分检测方法；n农药残留酶抑制法和免疫法快速筛
5、选检测方法灵敏度、准确度、 稳定性、特异性方面有待进一步研究。n传统的溶剂萃取，液液分配，柱层析净化进行样品的前处理，自 动化程度低，提取净化的效果差，速度慢，环境污染。3.3 存在的问题与措施3.3 存在的问题与措施-兽药残留检测技术日本“肯定列表”中，一共提到231种兽药和饲料添加剂， 通过查询GB和SN标准库，结合目前动物源性残留监控计 划实际测定的项目，目前我国现有的检测方法能覆盖到76 种，其余155种我国目前尚未建立相应的检测方法。n杯碟法和免疫法等快速筛选检测方法不能满足实际需要。n在仪器检测和质谱确证，大部分为单一残留药物的检测方法。n在样品前处理方面，现代前处理技术如固相萃取
6、(SPE)、超临界 萃取（SFE）、凝胶层析(GPC)、加速溶剂提取（ASE）、基体分 散提取（MSPD）、免疫亲和柱（IAC）、分子印迹等应用甚少。n措施制定优先表，加强研发 总局科技项目 国家科技攻关多残留检测和筛选检测方法 高通量 高灵敏新型样品前处理技术增加投入 国家 企业检测方法国家标准、行业标准制（修）订修订 制订快速通道3.3 存在的问题与措施3.3 存在的问题与措施v农药残留日本肯定列表影响评估表农药农药 名称日本 限量（mg/kg)检测方法中文英文GBSN其它方法满足度3.3 存在的问题与措施影响因素风险度限量变化使用 情况登记 情况检出 情况高中低日 本中 国出口欧盟茶叶高
7、风险农药残留项目序 号农药中文名称农药英文名称欧盟最大残留限量 (mg/kg)检测低限 (mg/kg)推荐检测方法1滴滴涕DDT0.20.01SN0497-1995或GB/T 5009.19-20032八氯二丙醚S-4210.01（G）0.01GC/ECD(浙江局方法)3三氯杀螨砜Tetradifon0.05（G）0.02GC/ECD(湖南局方法)4硫丹Endosulfan300.01 GC/MS(湖南局方法)5甲氰菊酯Fenpropathrin0.05（G）0.01SN/T1117-2002 6氯氰菊酯Cypermethrin0.50.05SN/T1117-2002 7氰戊菊酯Fenvale
8、rate0.050.05SN/T1117-2002 8高氰戊菊酯Esfenvalerate0.050.05SN/T1117-20029噻嗪酮Buprofezin0.02（G）0.01SN/T1591-200210哒螨灵Pyridaben0.01（G）0.01GC/MS(湖南局方法)11甲胺磷Methamidophos0.10.02GC/FPD(湖南局方法)12乐果Dimethoate0.050.05GC/FPD(湖南局方法)13毒死蜱Chlorpyriphos0.10.02GC/FPD(湖南局方法)14水胺硫磷Isocarbophos0.01（G）0.01GC/FPD(湖南局方法)15三唑磷T
9、riazophos0.050.05GC/FPD(湖南局方法)出口日本茶叶高风险农药残留项目序 号农药中文名称农药英文名称最大残留限量 (mg/kg)检测低限 (mg/kg)推荐检测方法1滴滴涕DDT0.20.01SN0497-95或GB/T 5009.19-20032八氯二丙醚S-4210.010.01GC/ECD(浙江局方法)3氰戊菊酯Fenvalerate10.05SN/T1117-2002 4三氯杀螨醇Dicofol30.1SN/T0348.1-1995或SN/T0348.2-19955苯达松Bentazone0.020.02 GC/MS(湖南局方法)6异稻瘟净Iprobenfos0.0
10、10.01 GC/FPD(湖南局方法)7敌敌畏Dichlorvos0.10.02GC/FPD(湖南局方法)8水胺硫磷Isocarbophos0.010.01GC/FPD(湖南局方法)9苯硫磷EPN0.010.01GC/FPD(湖南局方法)10三唑磷Triazophos0.050.05GC/FPD(湖南局方法)v兽药残留 q40种兽药属于我国动物源性食品残留监控计划已覆盖的兽 药类别，但目前还没有列入监控计划，针对这些兽药项目需 要按照类别进行扩项研究，拟优先纳入科研计划 q8种兽药已列入“日本肯定列表”和中华人民共和国兽药典 中，但目前没有检测方法，需要优先立项开展检测方法研 究 q107种兽
11、药尽管列入“日本肯定列表”，但同时也未列入中 华人民共和国兽药典中，暂不列入优先表，建议列入后续 研究计划，陆续进行检测方法的研究开发3.3 3.3 存在的问题与措施存在的问题与措施3.4 农药兽药残留的控制n良好农业生产规范 GAPn良好兽医规范和兽药使用规范GVP GVDPn生产方式的转变基地建设规模化经营n农药兽药市场准入制度 生产、进口、质量监督健全全国统一的农药登记制度尽快建立全国统一的兽药登记制度实现登记数据共享 n加强农药兽药残留监控和监督管理建立全国农药兽药残留监控计划和网络健全植物保护体系和动物防疫体系指导科学用药、规范用药、综合防治n政府加强对食品的监督管理完善食品安全法规
12、体系制订限量标准监督抽查n企业自律遵守法规按规范用药 按剂量 按时间用药3.4 农药兽药残留的控制谢谢！残留检测质量控制 规范概述上海出入境检验检疫局 朱坚 主要内容一、概述二、残留分析测试的质量保证三、标准操作程序的制定四、检测质量控制五、分析仪器的质量保证六、分析结果的可追溯性七、能力比对测试(一）残留分析的“质量”在残留分析测试中，从采样、样品制备到分析 的全过程，直到计算结果，各个环节都存在质 量问题，“质量”这一概念在分析实验室中常包 含数据本身的质量、分析方法的质量和分析体 系的质量一、概述一、概述(二)分析质量控制是用现代科学管理技术和数理统计方法 来控制分析实验室的质量，把分析
13、误差控制 在限度内，保证分析结果有一定的精密度和 准确度，使分析数据在给定的置信水平内有 把握达到所要求的质量。实验室的质量控制主要包括 实验室内部质量控制 实验室间质量控制影响测定结果的常见因素分析过程 分析前 分析中 分析后 样品因素 生物学 采 样 理 化 人为因素 工作态度 工作能力 环境影响 实验因素 方法学 试剂质量 实验用水 标准品 质控品 仪器管理因素 人员配置 操作规程 质量措施二、二、残留分析测试的质量保证 Quality Assurance (QA)Quality Assurance (QA)二、残留分析测试的质量保证 Quality Assurance (QA)质量评定
14、质量控制标准参 考物质实验室内部 评定控制图实验室之间对比 联合测试统计分析质量保证实验室各项规 章制度校正 标准化仪器设备 的维护保养教育 和训练质量控制的内容主要包括：样品分析前的质量保证、分析 中的质量控制和分析后的质量评估三个主要 过程的质控二、二、残留分析测试的质量保证Quality Assurance (QA)Quality Assurance (QA)（一）、（一）、残留分析测试的质量保证体系分析后质量评估分析中质量控制 取样 工具取样计划 的制定样品 采集样品 运输样品制 备 人员素质 工作环境 标准品 室内质控仪器质量保证 方法选择与评价 试剂选择与评价按操作规程 前处理及 分析测定 监管人员反馈信息室内 复查保留样品随 时复查 发送报告 客户投诉 室间质评 登记 填发报告分析前质量保证分析中质量控制（二）质量控制的基本步骤n 1有专人负责全面质控工作。n 2对工作人员进行业务培训，普及质控知识。n 3科学的管理和严格的规章制度是质控方案得以实施的保
