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1、吩噻嗪类抗精神病药物的分析545出品Catalog基本结构与主要性质 545含量测定鉴别试验 基本结构2位上的R为电负 性较大基团，如 -H、-Cl、-CF3、-SCH310位R为碱性侧链， 如 二甲氨基，哌啶或 哌啶的衍生物545吩噻嗪类药物具有硫氮杂蒽母核545典型药物分子结构盐酸异丙嗪545脂肪烃氨基、呱嗪及 呱啶等衍生物所含氮 原子碱性较强，可用 于鉴别和含量测定具有弱碱性，极弱一、弱碱性545二、易氧化性易被硫酸、硝酸、过氧化氢、三 氯化铁氧化，可用于鉴别和含量 测定，过程与产物比较复杂三、与金属离子配合呈色可与靶离子配合生成有色化合物，可用于鉴 别和含量测定。氧化产物亚砜和砜无此反
2、应545四、紫外光吸收特性硫氮杂蒽母核为共轭三环的系统，紫外区三个吸 收峰值，约205nm、254nm、300nm，最强多在 254nm附近，根据2位、10位取代基不同，可引起最 大吸收峰的位移。当母核的二价硫被氧化为砜或亚砜 ，则呈现四个峰值。药物溶剂C (g/ml) max (nm) A百分吸收系数盐酸氯丙嗪盐酸 (91000)52540.46915306 盐酸异丙嗪盐酸 (0.1mol/L)62498839 37 奋乃静无水乙醇72580.65盐酸氟奋乃静盐酸 (91000)102555535 93 盐酸三氟拉嗪盐酸 (120)10256630 盐酸硫利达嗪乙醇8264与315545第二
3、节第二节 鉴别试验鉴别试验化学鉴别法吩噻嗪类药物具有弱碱性、易氧 化性、与金属离子配合呈色的特 性吩噻嗪类药物具有弱碱性、易氧化 性、与金属离子配合呈色的特性一般采用化学、光谱、色 谱及其它方法进行鉴别（一）与生物沉淀剂反应吩噻嗪类药物10位的含氮取代基有碱性，可 与生物碱沉淀剂反应。测定生成物的熔点， 可鉴别本类药物及其制剂。JP15盐酸氯丙嗪的鉴别方法：取本品约0.1g，加水 20mL溶解后，加稀盐酸3滴与三硝基苯酚试液10mL ，静置5小时，生成沉淀，滤过；沉淀用水洗涤后，以 少量丙酮重结晶，于105干燥1小时，熔点为 175179 。(见书p295)545第二节第二节 鉴别试验鉴别试验
4、（二）氧化显色反应常用氧化剂过氧 化氢硫酸硝酸三氯 化铁常见显色药物硫酸硝酸过氧化氢盐酸氯丙嗪显红 色，渐变为 淡黄色盐酸异丙嗪显樱 桃红色，放 置后颜色渐变 深生成红色沉淀，加热即溶解，溶 液由红色转变为 橙黄色奋乃静显深红色，放置 后红色渐褪去盐酸氟奋乃静显淡红色，温热 后变成红褐色盐酸三氟拉嗪生成微带红 色的白色沉淀；放置 后，红色变深，加热后变黄色盐酸硫利达嗪显蓝 色与靶离子配合显色与靶离子配合显色545含卤素取代基的反应含卤素取代基的反应 焰色反应绿 色Cu奋乃静545显色反应 （如氟奋乃静等含氟有机药物）红色黄色545545氯化物的鉴别反应与硝酸银的反应二氧化锰氧化反应光谱法红外光
5、谱法紫外可见盐酸氯丙嗪标准品对照硫氮杂蒽205nm254nm300nm 545色谱法TLCRf供试品斑点对照品斑点HPLC供试品对照品tR其它方法测定熔点Its very simple! 545545第四节第四节 含量测定含量测定含量测定酸碱滴定法分光光度法HPLC法HPLC-MS545酸碱滴定法非水滴定法乙醇-水溶液滴定法高氯酸+冰醋酸醋酐的作用温度的影响NaOH滴定法电位滴定法指示终点545分光光度法直接分光 光度法提取后分 光光度法提取后双波 长分光光度 法二阶导数分 光光度法纯度较高 ,杂质、 辅料无干 扰或干扰 易排除测定此类 药物制剂 ，可应用 提取排除 干扰提取不能完 全排除干扰 ，而药物的 氧化物同样 能被提取， 这时可用在一定条件 下可以方便 地消除前两 种药物中所 产生的干扰钯离子 比色法钯离子 配位特 性545HPLC法RP-HPLCIon-RP-HPLC法分离效果不理想药物极性较强 ，保留时间弱形成离子对， 保留时间大大 增加分离效果改善545Thanks545成员：刘强 穆洁 徐峥 王刚 雷立伟 符睿 张鑫
