扫描电子显微镜2011研究生电镜实验培训

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1、中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术扫描电子显微镜的结构 和工作原理龚 明中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术扫描电镜成像原理一.成像原理： 利用细聚焦电子束在样品表面扫描 时激发出来的各种物理信号调制成像。 类似电视摄影显像的方式。 电子束经三个电磁透镜聚焦后，成直径 为几个纳米的电子束； 末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在 试样表面上做光栅扫描。试样在电子束 作用下，激发出各种信号，信号的强度 取决于试样表面的形貌、受激发区域的 成分和晶体取向。 在试样附近的探测器把激发出的电子信 号接受下来，经信号处理放大系统后， 输送到显像管栅极以调制显像管的亮度 。中国科学技

2、术大学力学与机械工程系材料现代测试技术扫描电镜成像原理SEM的样品室附近可以装入多个探 测器，例如：SED、BED、GSED、EDS、 WDS、EBSD等。目前的扫描电子显微镜可以进行形 貌、微区成分和晶体结构等多种微观 组织结构信息的同位分析。 显像管中的电子束和镜筒中的电子束 同步扫描，且显像管上各点的亮度由 试样上各点激发出的电子信号强度来 调制，因此从试样表面上任一点所收 集来的信号强度与显像管屏上相应点 亮度一一对应。所以，试样各点状态 不同，显像管各点相应的亮度也必不 同，由此得到反映试样状态的图像。 GSED样 品入射电子束SEDBEDEDS/WDSEBSD中国科学技术大学力学与

3、机械工程系材料现代测试技术扫描电镜的结构和工作原理1. 电子光学系统(镜筒)（1）电子枪（2）电磁透镜汇聚镜（3）扫描线圈光栅扫描、角光栅扫描（4）样品室各级光阑、消像散器 2. 信号探测放大系统（1）各种探头（闪烁计数器）SE、BSE、TE、EDS、GSED、EDS/WDS（2）光电倍增器（3）视频放大器 3. 真空系统机械泵、各级分子泵和扩散泵P = 10-410-5 Torr(mmHg) 4. 其他系统图象显示和记录系统、冷却系统、电源系统二. 扫描电镜的结构中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术电子枪与灯丝钨灯丝电子枪场发射电子枪场发射电子枪外观中国科学技术大学力学与机械工程

4、系材料现代测试技术电子枪与灯丝六硼化镧灯丝钨灯丝场发射灯丝中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术常用的是热阴极三极电子枪。 它由发夹形钨丝阴极、栅极帽和阳 极组成。按照偏压方式可分为自偏压和他 偏压枪。自偏压式枪的负高压直接加到栅 极上，通过一个自偏压回路（偏压 电阻）起到限制和稳定束流的作用 。由于栅极电位比阴极更负，所以 自阴极端点引出的等电位面在空间 呈弯曲曲面，在阴极和阳极之间的 某一地点，电子束会集成一个交叉 点，交叉点处电子束直径约几十微 米。这就是所谓的电子源，又称为 虚光源。热阴极电子枪中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术场发射电子枪灯丝帽阳极电电子束V0

5、电电子束V0第一阳极 第二阳极Flashing 电压电压V1V0: 加速电压电压 V1: 拔出电压电压偏压压控制器热场发热场发热场发热场发射射枪枪枪枪冷冷场发场发场发场发射射枪枪枪枪( 6.5kV)灯丝电丝电流控制器灯丝丝中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术VF=Flashing VoltageV01VVFCFE “Flashing” CircuitCFE “Flashing” CircuitCFE“ CFE“除气除气” ”电电路路“ “Flash”Flash”中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术VF=Flashing VoltageV01VVFCFE “Flashin

6、g” CircuitCFE “Flashing” Circuit-e-e-e-ee中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术热场发射灯丝涂层的消耗中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术冷冷场发场发场发场发射射 电电电电子子枪枪枪枪钨钨灯丝枪丝枪 (W)六硼化镧镧灯丝枪丝枪 (LaB6)肖脱基热场热场 发发射电电子枪枪2300 1800 1800 室温 2.0eV 1.5eV 0.8eV 0.2eV0.2eV 5x105 A/cm2sr 5x106 A/cm2sr 5x108 A/cm2sr 2x102x109 9 A/cmA/cm

7、2 2srsr 100小时时 500 1000 小时时 6 8 月 2 2 年年 100 uA 50 uA50 uA100 nA连续连续激活 每天一次 工作温度能量发发散度亮度灯丝丝寿命总总束流枪枪尖激活 几种类型电子枪性能比较中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术电磁透镜聚光镜扫描电镜电磁透镜都不作成像透 镜，而是作聚光镜用。其功能是将来 自电子的束斑逐级聚光缩小，使原来 直径50um的束斑缩小到几个纳米的细 小斑点。扫描电镜一般有三个聚光镜，第 一、二聚光镜属强激磁透镜，起汇聚 电子束用；第三聚光镜（末级透镜） 是弱磁透镜（又称为物镜），具有较 长的焦距，目的是使透镜与样品之间

8、留有一定的空间，以便装入各种信号 探测器。扫描电镜电子束斑尺寸对分辨本 领影响很大。一般束斑尺寸越小，分 辨本领越高。中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术偏转系统作用：使电子束产生横向偏 转。 主要包括：用于形成光栅状扫描 的扫描系统，以及使样品 上的电子束间断性消隐或 截断的偏转系统。可以采用横向静电场 ，也可采用横向磁场。(a)光栅扫描(b)角光栅扫描中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术信号检测放大系统 作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各 种物理信号，并进行放大。 不同的物理信号，要用不同类型的收集系统（探测器 ）。 二次电子、背散射电子和透射电子的信

9、号都可采用闪 烁计数器来进行检测。 闪烁计数器是由闪烁体、光导管、光电倍增管组成。 具有低噪声、宽频带(10Hz1MHz)、高增益(106)等特点 。 二次电子探头(SED)与一般样品台成1520夹角，并 施加0 200V偏压；背散射电子探头(BSD)一般安装在极 靴帽下方，与样品台平行。中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术二次电子背散射电子俄歇电子特征X射线（弹性散射电子）样 品电子束与样品作用产生的信号透射电子 透射电子 （包含非弹性散射电子）入射电子束吸收电子二次电子背散射电子俄歇电子特征X射线中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术2.背散射电子被固体样品中的原子核

10、反弹回来的一部分入射电子，包 括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。扫描电子显微镜成像信号能量 Eb103104eV ； 出射深度 t 10特征X射线谱：t103nm； dminn10吸收电子：t全部梨形作用区梨形作用区信息类别中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术像衬原理及其应用一. 二次电子像衬度原理二次电子的产额： K/cosK为常数，为入射电子与样品表面法线之 间的夹角，角越大，二次电子产额越高，这表 明二次电子对样品表面状态非常敏感。中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术像衬原理及其应用二. 背散射电子衬度原理及其应用

11、 1.背散射电子形貌衬度特点2.背散射电子原子序数衬度原理中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术BE信号强度与Z的关系背散射电子像衬度： (1) 成分衬度：背散射电子像可以观察未腐蚀样品的抛 光面元素分布或相分布，并可确定元素定性、定量分析点 。(2) 形貌衬度 (3) 磁衬度(第二类)影响背散射电子产额的因素： (1) 原子序数Z ：二次电子信 号在原序数Z20后，其信号强 度随Z变化很小；(2) 入射电子能量E0；(3) 样品倾斜角。 中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术26 二次电子像和背散射像特点二次电子像分辨率高；景深大；立体感强； F d0/ 反映样品表面形貌

12、。背散射电子像：分辩率低；背散射电子检测效率低， 衬度小；主要反应原子序数衬度中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术原子序数衬度原理及其应用二次电子像 背散射电子像中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术原子序数衬度原理及其应用Ag、Cu、石墨和碳纳米管的背散射电子像Ag石墨Cu碳纳米管中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术二次电子相 背散射电子像（白色：Sn；灰色：Al2O3）中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术二次电子+背散射电子拓扑像中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术环境扫描电镜的特殊结构与性能ESEM的特殊结构多级压差光阑；可控温样

13、品台；气体二次电子探头；红外CCD监控中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术ESEM特殊结构与性能含水样品保湿消除电荷堆积中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术（1）放大倍数 定义： 荧光屏上的扫描振幅 电子束在样品上的扫描振幅 放大倍数与扫描面积的关系(若荧光屏画面面积为 1010cm2):放大倍数 扫描面积10 (1cm)2100 (1mm)21,000 (100m)210,000 (10m)2100,000 (1m)2SEM的主要性能指标中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术扫描电镜放大倍数从几十放大到几十万倍，连续可 调。放大倍率不是越大越好，要根据有效放

14、大倍率和分 析样品的需要进行选择。如果放大倍率为M，人眼分辨 率为0.2mm，仪器分辨率为5nm，则有效放大率M 0.2106nm5nm=40,000（倍）。如果选择高于40,000倍 的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚放，一般无实 际意义。放大倍率是由分辨率制约，不能盲目看仪器放 大倍率指标。SEM的主要性能指标中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术（2）分辨率定义：样品上可以分辨的两个邻近的质点或线条间的距离 。测量方法：拍摄图象上，亮区间最小暗间隙宽度除以放大 倍数。（现在可以用傅里叶变换来完成。）影响SEM图像分辨率的主要因素有： 扫描电子束斑直径 ； 入射电子束在样品中的扩展效应； 操作方式及其所用的调制信号； 信号噪音比； 杂散磁场； 机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。目前，场发射扫描电子显微镜的分辨率已经可以达到 埃量级。SEM的主要性能指标中国科学技术大学力学与机械工程系材料现代测试技术式中D为工作距离，a为物镜光阑孔径，M为 放大倍率，d为电子 束直径。可以看出，长工作距离、小物镜光阑、低放大倍率能得到大 景深图像。一般情