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1、1化学综合实验题的突破方法化学综合实验题的突破方法专题训练1.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分子质量密度/(gcm3)沸点/水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在 A 中加入 4.4 g 异戊醇、6.0 g 乙酸、数滴浓硫酸和 23 片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流 50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水 MgSO4固体，静置片刻，过滤除去 MgSO4固体，进行蒸馏
2、纯化，收集 140143 馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。回答下列问题：(1)仪器 B 的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出2c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水 MgSO4的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。(7)本实验的产率是_(
3、填标号)。a30% b40% c60% D90%(8)在进行蒸馏操作时，若从 130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。答案 (1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇解析 (1)仪器 B 为球形冷凝管。(2)第一次水洗的目的是除去作催化剂的硫酸和过量的乙酸，接下来用饱和碳酸氢钠溶液进一步除去残留的少量乙酸，第二次水洗的目的是除去过量的饱和碳酸氢钠溶液。(3)洗涤、分液后有机层密度小，在上面，密度大的水层在下面，需将水层从分液漏斗下口放出，然后将有机层从分液漏斗上
4、口倒出，d 项正确。(4)制备乙酸异戊酯的反应为可逆反应，加入过量的乙酸，能提高醇的转化率，从而提高乙酸异戊酯的产率。3(5)加入少量无水 MgSO4能除去有机层中的少量水，起到干燥作用。(6)蒸馏实验中温度计水银球需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度，而 c 中不应该用球形冷凝管，球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底，故 b 正确。(7)根据题中化学方程式及所给各物质的量，可知实验中异戊醇完全反应，理论上应生成乙酸异戊酯 6.5 g，实验中实际生成乙酸异戊酯 3.9 g，故乙酸异戊酯的产率为3.9/6.5100%60%。(8)若从 130
5、便开始收集馏分，则收集得到的是乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇的混合物，导致所测出的实验产率偏高。22017石家庄模拟某化学兴趣小组为研究过氧化钠与 SO2的反应情况，进行如下探究。(1)提出假设向一定量的过氧化钠固体中通入足量的 SO2，对反应后的固体产物成分及反应原理提出如下假设。假设一：反应后固体中只有 Na2SO3，证明 SO2未被氧化；假设二：反应后固体中只有 Na2SO4，证明 SO2完全被氧化；假设三：反应后固体中_，证明 SO2部分被氧化。(2)定性研究为验证假设三，该小组进行如下研究，请你完善表中内容。实验步骤(不要求写出具体操作过程)预期的实验现象和结论取适量反应后的固体置于
6、试管中，_(3)定量研究通过测量气体的体积判断发生的化学反应，实验装置如图所示：装置 B 中所盛装试剂的名称为_。装置 D 的作用是_。4请画出装置 E。实验测得装置 C 中过氧化钠的质量增加了m1 g，装置 D 的质量增加了m2 g，装置 E中收集到的气体为V L(已换算成标准状况下)，利用上述有关测量数据将下列表格补充完整。SO2被氧化的程度V与m1或m2的关系未被氧化完全被氧化V0部分被氧化_答案 (1)既有 Na2SO3，又有 Na2SO4(2)实验步骤(不要求写出具体操作过程)预期的实验现象和结论加少量水溶解，加入 BaCl2溶液，再加入稀盐酸加入 BaCl2溶液有白色沉淀产生，加入
7、稀盐酸沉淀部分溶解。证明原固体中既有Na2SO3，又有 Na2SO4(其他合理答案均可。如先加足量盐酸，再加 BaCl2溶液)(3)浓硫酸 吸收未反应的 SO20V或m17m1 3030V 7解析 (1)结合假设一和假设二，很容易确定假设三是反应后固体为 Na2SO3和 Na2SO4的混合物。(2)证明 SO2部分被氧化，其反应可能为2Na2O22SO2=2Na2SO3O2，Na2O2SO2=Na2SO4。为证明固体为 Na2SO3和 Na2SO4的混合物，实验时应取少量固体溶解于水后再加入试剂，并且现象与结论要对应。(3)定量研究中，装置 A 制得的 SO2气体要先干燥，故装置 B 中所盛试
8、剂为浓硫酸，SO2在装置 C 中与过氧化钠反应，过量的 SO2被装置 D 中的碱石灰吸收。用装置 E 收集可能生成的 O2并测量其体积。若 SO2完全被氧化，只发生反应，V0；若 SO2未被氧化，只发生反应，利用装置 C 中过氧化钠的质量增加了m1 g，根据差量法，可求得V(此处注意m2 7m1 30g 是一个干扰数据，因为无法知道装置 A 中生成 SO2气体的量)；若 SO2部分被氧化时，反应5均有发生，0V。7m1 303高纯 MnCO3是广泛用于电子行业的强磁性材料。MnCO3为白色粉末，不溶于水和乙醇，在潮湿环境下易被氧化，温度高于 100 开始分解。.实验室以 MnO2为原料制备 M
9、nCO3(1)制备 MnSO4溶液：主要反应装置如图所示，缓缓通入经 N2稀释的 SO2气体，发生反应H2SO3MnO2=MnSO4H2O。下列措施中，目的是加快化学反应速率的是_(填标号)。AMnO2加入前先研磨B搅拌C提高混合气中 N2比例已知实验室制取 SO2的原理是 Na2SO32H2SO4(浓)=2NaHSO4SO2H2O。选择下图所示部分装置与上图装置相连制备 MnSO4溶液，应选择的装置有_(填标号)。若用空气代替 N2进行实验，缺点是_(酸性环境下 Mn2不易被氧化)。(2)制备 MnCO3固体：实验步骤：向 MnSO4溶液中边搅拌边加入饱和 NH4HCO3溶液生成 MnCO3
10、沉淀，反应结束后过滤；6在 7080 下烘干得到纯净干燥的 MnCO3固体。步骤需要用到的试剂有_。.设计实验方案(3)利用沉淀转化的方法证明Ksp(MnCO3)Ksp(NiCO3)：_(已知 NiCO3为难溶于水的浅绿色固体)。(4)证明 H2SO4的第二步电离不完全：_已知Ka2(H2SO4)1.1102。答案 (1)AB abef 空气中的 O2能氧化 H2SO3，使 SO2利用率下降(2)水、盐酸酸化的 BaCl2溶液、乙醇(3)向 Na2CO3溶液中滴加稍过量 NiSO4溶液，生成浅绿色沉淀，再滴加几滴 MnSO4溶液，沉淀变成白色(其他合理答案也可)(4)用 pH 计测量 Na2S
11、O4溶液的 pH 大于 7(其他合理答案也可)解析 (1)反应物是 H2SO3、MnO2，MnO2加入前先研磨、搅拌均可加快反应速率，而提高混合气中 N2比例会使 SO2浓度降低，反应速率减慢，故 A、B 项正确，C 项错误。制备SO2用装置 b，装置 a 提供 N2，用装置 e 将 SO2和 N2混合，用装置 f 吸收尾气。若用空气代替 N2进行实验，则空气中的 O2能氧化 H2SO3，SO2的利用率降低。(2)步骤为过滤，用少量水洗涤 23 次；然后用盐酸酸化的 BaCl2溶液检验 SO，24从而判断沉淀是否洗涤干净；最后用少量 C2H5OH 洗涤。(4)若 H2SO4的第二步电离不完全，
12、则第二步电离产生的 SO能发生水解，Na2SO4溶液24的 pH 大于 7。4草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K15.4102，K25.4105。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O42H2O)无色，熔点为 101 ，易溶于水，受热脱水、升华，170 以上分解。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置 C 中可观察到的现象是_，由此可知草酸晶体分解的产物中有_。装置 B 的主要作用是_。(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有 CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B 和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验
13、。7乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为 A、B、_。装置 H 反应管中盛有的物质是_。能证明草酸晶体分解产物中有 CO 的现象是_。(3)设计实验证明：草酸的酸性比碳酸的强_。草酸为二元酸_。答案 (1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊CO2冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置 C 反应生成沉淀，干扰 CO2的检验(2)F、D、G、H、D、I CuO H 中黑色粉末变为红色，其后的 D 中澄清石灰水变浑浊(3)向盛有少量 NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生用 NaOH 标准溶液滴定草酸溶液，消耗 NaOH 的物质的量为草酸的 2 倍解析 (1)结合题给装置中装的药品知，草酸晶体的分解产物中有二氧化碳气体，所以装置 C 中观察到有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊。通入澄清石灰水前，气体进行了冷却，由题中信息知，草酸钙难溶于水，若气体不冷却，则挥发出的草酸蒸气也会进入装置 C，与澄清石灰水反应生成沉淀，会干扰 CO2的检验。(2)由题给实验仪器和药品知，CO 应与装置 H 中固体反应，可推测装置 H 中固体为CuO，CO 还原氧化铜生成 Cu 和 CO2气体，然后把 CO2通入到 D 中，结合装置 H 和装置 D 中的现象可判断草酸晶体的分解产物中是否含有 CO。检验 CO 之前应先
