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1、曹俊UV-vis分光光度计仪器研究Sep. 15, 2005Sep. 15, 2005分光光度计原理Pgeneral 1901 UV-vis 示意图（光路是猜的）PMT比色皿扇形镜2000转/分钟光源光源 氘灯氘灯+ + 钨灯钨灯波长切换点可设置，波长切换点可设置，300-390300-390nmnmPMT QEPMT QE测量装置测量装置 半透半反膜分光得到的光谱不一样，在这里不会发生半透半反膜分光得到的光谱不一样，在这里不会发生厂方的建议：使用厂方的建议：使用净化稳压电源、净化稳压电源、预热两小时。预热两小时。光栅光源2J. Cao 2005-9-15测量方法设定扫描参数：步长，带宽，响应
2、时间先对空白样品与参比物扫描基线再对被测样品与参比物测量（各比色皿之间可能有差异）被测样品与参比物的差被测样品与参比物的差 减去减去 空白样品与参比物的差（基线）空白样品与参比物的差（基线）Abs0.0010.0020.0030.0040.0050.01 光强衰减0.23%0.46%0.69%0.92%1.14%2.28% (m) 4321.714.510.98.74.3对光对光强的强的影响需要知道到影响需要知道到1%1%的精度的精度一次测量一般需要用三一次测量一般需要用三 个样品来表示个样品来表示被被测测样品样品/ /空白空白（参比）（参比）3J. Cao 2005-9-15玻璃的反射四层空
3、气与玻璃的反射四层空气与玻璃的反射 (16%) (16%)800nm n=1.511 Abs=0.0735600nm n=1.516 Abs=0.0746400nm n=1.530 Abs=0.0780ExampleExample折射率的虚折射率的虚部部贡献可忽略贡献可忽略4J. Cao 2005-9-15比色皿比较液闪吸收曲线与比较液闪吸收曲线与 玻璃吸收曲线：玻璃吸收曲线：可以采用玻璃比色皿可以采用玻璃比色皿但读数在但读数在300300nmnm以下以下 没有意义没有意义液闪/十二烷（十二烷）空池/空气（空气 ）空池/空气（空气 ）5J. Cao 2005-9-15空白样品如果空白样品采用空
4、池，注入液体后两个内表面的反射光 大大减少(8%)，而且不同波长处变化不同(Abs0.002)液体的折射率与温度有关最好空白样品与被测样品的折射率相同，这样反射（强最好空白样品与被测样品的折射率相同，这样反射（强 度与波长依赖）相同。参比物可能不重要，如果不影响度与波长依赖）相同。参比物可能不重要，如果不影响 光度精确度。光度精确度。如果十二烷如果十二烷+ +三甲苯稳定，可用相同比例的十二烷三甲苯稳定，可用相同比例的十二烷+ +三甲三甲 苯做空白，用来监测掺钆液闪。或者用纯十二烷。苯做空白，用来监测掺钆液闪。或者用纯十二烷。1. 1.无法得到衰减长度的绝对值无法得到衰减长度的绝对值2. 2.需
5、要仔细研究各材料的折射率变化并修正需要仔细研究各材料的折射率变化并修正3. 3.两个大数相减得到一个小数，精度未知（需实验）两个大数相减得到一个小数，精度未知（需实验）6J. Cao 2005-9-15液闪/十二烷（十二烷）LS与十二烷反射光强差 0.06%600600nm: 0.0098nm: 0.0098430nm: 0.0101430nm: 0.0101十二烷折射率1.4216 均三甲苯 1.49947J. Cao 2005-9-15基线空气（空气空气（空气 ）十二烷（十二烷十二烷（十二烷 ）十二烷（十二烷十二烷（十二烷 ）8J. Cao 2005-9-15值得进一步研究反射率的影响用空气做参比（两个大数相减）是否影响精度？电压稳定性的影响是否需要遮光措施？可重复性 白油/十二烷（十二烷）5 5、 杂散光：杂散光： 0.015% 0.015%T T8 8、 光度准确度：光度准确度：0.0020.002AbsAbs9 9、 光度重复性：光度重复性：0.0010.001Abs(0Abs(00.5Abs)0.5Abs) 1010、基线平直度：基线平直度：0.0010.001Abs Abs 9J. Cao 2005-9-15
