甲硝唑的含量测定

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1、甲硝唑的质量检验主讲：雷军制作：史新雅一.实验目的o1掌握紫外分光光度法测定甲硝唑片的原 理及操作，并能进行有关计算。o2熟练使用紫外分光光度计。o3了解排除片剂中常用辅料干扰的操作。二.实验原理o根据甲硝唑能产生紫外吸收的性质，将本品 用盐酸溶液配成稀溶液，在甲硝唑的最大吸 收波长处测定吸收度，根据朗伯比尔定律 ，用吸收系数法计算含量。 三.实验步骤o1、性状 本品为白色片或类白色片。o2、鉴别 (1)取本品的细粉适量（约相当于甲硝 唑10mg），照甲硝唑项下的鉴别（1）项试验， 显相同的反应。o(2)取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑0.2g）， 加硫酸溶液（3100）4ml，振摇使甲硝唑溶

2、解 ，滤过，滤液中加三硝基苯酚试液10ml，放置后 即生成黄色沉淀。o(3)取含量测定项下的溶液，照分光光度法，在 277nm的波长处有最大吸收，在241nm的波长处 有最小吸收。o3、检查 有关物质 照高效液相色谱法测定。o用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20:80）作为流动 相，检测波长为315nm。理论板数按甲硝唑峰计算应不低于2000。 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑 0.1g），置100ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇，再加流动相至 刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；量取适量，加流动相 制成每1ml中含10g的溶液，作为对照溶液。取对

3、照溶液20l注入 液相色谱义，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的主峰高为满量程的 10%，再取供试品溶液和对照溶液各20l，分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如有杂 质峰，量取各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液主峰面积的 。o溶出度 取本品，照溶出度测定法，以盐酸溶液（91000）为溶剂 ，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤 过，精密量取续滤液3ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（91000 ）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在277nm的波长处测定吸收 度，按C6H9N3O3的吸收系数（ ）为377计算出每片的溶出量。 限

4、度为标示量的70%，应符合规定。含量测定o1. 操作 取本品10片，精密称定，研细，精密称 取适量（约相当于甲硝唑50mg），置100mL量 瓶中，加盐酸溶液（91000）约80mL，微温 使甲硝唑溶解，加盐酸溶液（91000）稀释至刻 度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5mL ，置200mL量瓶中，加盐酸溶液（91000）稀 释至刻度，摇匀。取该溶液置1cm厚石英吸收池中 ，以相同盐酸溶液为空白，在277nm波长处测定 吸收度，按C6H9N3O3的吸收系数为377计算， 即得。中国药典（2005）规定本品含甲硝唑 （C6H9N3O3）应为标示量的93.0%107.0% 。o2. 计算

5、根据朗伯比尔定律：A=ECLo式中，V：供试品溶液原始体积；oD：稀释倍数；oW：称取供试品的量（g） o甲硝唑片占标识量的百分含量可按下式求得：四.注意事项o1. 本次实验是用紫外分光法进行含量测定，故应选择可见紫外分光 光度计中的氢灯为光源，采用石英吸收池进行测定。o2. 测定步骤一般须经仪器预热、并调节各种开关至工作处；调拨测定 所需波长；经校正仪器后，用与供试液相同的溶剂作空白测试，调其 透光率为100%（吸收度为零）；再测定供试液的吸收度；关闭电路 ；计算（仪器的具体操作可详见各型号的说明书）。o3. 在仪器使用中，暂停测试时，应尽可能关闭光路闸门，以保护光电 管，勿使受光过久而遭损坏。o4. 吸收池在测定前，应用被测试液冲洗23次，以保证溶液的浓度不 变。o5. 石英吸收池的透光应保持光洁，拿取吸收池时，只能拿粗糙面，切 不可拿透光面，使用及放置过程中应防止透光面与硬物接触，以免磨 损。洗涤时，切不可用毛刷擦洗，一般以水冲洗，内壁沾污时，也可 用绸布醮酒精液轻轻擦洗，必要时，可用重铬酸钾洗液浸泡，再用水 洗净。吸收池外表需拭擦时，只能用擦镜纸或白绸布擦。实验结束后 吸收池应用水冲净干净，晾干即可。