现代材料分析方法第八章 透射电子显微镜

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1、第八章 透射电子显微镜绪论8.1 透射电子显微镜的结构与成像原理8.2 主要部件的结构与工作原理8.3 透射电子显微镜分辨本领和放大倍 数的测定 8.4透射电子显微镜样品制备方法 透射电子显微镜（TEM）是利用电子的波 动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接 观察原子结构的仪器，同时提供物理分析和 化学分析所需全部功能的仪器。特别是选区 电子衍射技术的应用，使得微区形貌与微区 晶体结构分析结合起来，再配以能谱或波谱 进行微区成份分析，得到全面的信息。绪论 TEM简介： 透射电子显微镜（简称透射电镜，TEM），可以以几种不 同的形式出现，如： 高分辨电镜（HRTEM） 透射扫描电镜（STEM）

2、分析型电镜（AEM）等等。 入射电子束（照明束）也有两种主要形式： 平行束：透射电镜成像及衍射 会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。TEM的主要发展方向： (1) 高电压：增加电子穿透试样 的能力，可观察较厚、较具代表 性的试样，现场观察(in-situ observalion) 辐射损伤; 减少波长散 布像差(chromatic aberration) ; 增加分 辨率等，目前已有数部 2-3 MeV 的TEM在使用中。左图为200 keV TEM之外形图。 (2)高分辨率：最佳解像能力为点与点间0.18 nm、线与线间0.14nm。美国於1983年成立国 家电子显微镜中心，其中100

3、0 keV之原子分辨 电子显微镜 (atomic resolution electron microscope，AREM) 其点与点间之分辨率达0. 17nm，可直接观察晶体中的原子。 (3) 多功能分析装置：如附加电子能量分析仪 (electron analyzer，EA) 可监定微区域的化学 组成。 (4)场发射电子光源: 具高亮度及契合性，电子 束可小至1 nm。除适用於微区域成份分析外 ，更有潜力发展三度空间全像术(holography) 。透射电镜的结构我们这里先看一看一些电镜的外观图片，再就透 射电镜的结构原理做一简单介绍。JEM-2010透射电镜加速电压 200KV LaB6灯丝

4、 点分辨率 1.948.1 透射电子显微镜的结构与成像原理EM420透射电子显微镜加速电压20KV、40KV、 60KV、 80KV、100KV、120KV 晶格分辨率 2.04 点分辨率 3.4 最小电子束直径约2nm 倾转角度=60度=30度Philips CM12透射电镜加速电压20KV、40KV、60KV、 80KV、100KV、120KV LaB6或W灯丝 晶格分辨率 2.04 点分辨率 3.4 最小电子束直径约2nm； 倾转角度=20度=25度右图为透射电 子显微镜光路 原理图 ： 光学显微镜和透射电镜光路图比较：光源中间象物镜试样聚光镜目镜毛玻璃电子镜聚光镜试样 物镜中间象投影镜

5、观察屏 工作原理 成像原理与光学显微镜类似。 它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透 射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光 聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。 由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格（Bragg ）方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分 辨本领的同时兼有结构分析的功能。 真空系统透 射 电 镜 的 构 成电子光学系统电源与控制系统照明系统成像系统观察记录系统物镜 光阑中间镜 投影镜 透射电镜一般是由电子光学部分、电源与 控制系统和真空系统和三大部分组成。 一电子光学部分整个电子光学部分完全置于镜筒之内， 自上而下顺序

6、排列着电子枪、聚光镜、样品 室、 物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光 屏、照相机构等装置。根据这些装置的功能 不同又可将电子光学部分分为照明系统、样 品室、成像系统及图像观察和记录系统。照明 系统 样品室成像 系统观察 和记 录系 统透射电子显微镜 (JEM-2010F)主体 的断面图(1) 电子枪(电子源) (2) 高压发生器和加 速管 (3)照明电子透镜系 统和偏转系统 (4)试样台和试样架 (5) 放大和成像电子 透镜系统 (6) 观察室和照相室 （一） 照明系统照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中及倾斜调 节装置组成。它的作用：是为成像系统提供 一束亮度高、 相干性好的照明光源。为

7、满足暗场成像的需要照明电子束可 在2-3度范围内倾斜。 1. 电子枪 （1）阴极：又称灯丝，一般是由0.030.1毫米的钨丝 作成V或Y形状。 （2）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全， 一般都是阳极接地，阴极带有负高压。 （3）控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小， 调节象的亮度。 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能， 因此，人们习惯上把它们通称为“电子枪”。 自偏压回路 可以起到稳 流和限流的 作用。电子枪交叉点 处的电子束直 径50m电子枪电子枪的类型有热发射和场发射两种， 大多用钨和六硼化镧材料。一般电子枪的 发射原理与普通照明用白炙灯的发光原理 基本相同，即通过加热

8、来使整个枪体来发 射电子。电子枪的发射体使用的材料有钨 和六硼化镧两种。前者比较便宜并对真空 要求较低，后者发射效率要高很多，其电 流强度大约比前者高一个量级。场发射电子枪及原理示意图2、聚光镜 一般都采用双聚光镜 系统： 第一聚光镜是强激磁 透镜，束斑缩小率为 1050倍左右，将电 子枪第一交叉点束斑 缩小为15m； 第二聚光镜是弱激磁 透镜，适焦时放大倍 数为2倍左右结果在 样品平面上可获得2 10 m的照明电子 束斑。阴极（接负高压）控制极（比阴极 负1001000伏）阳极电子束聚光镜试样照明系统示意图(二) 样品室 样品室中有样品杆、样品杯及样品台。其位于照明部分和物镜 之间，它的主要

9、作用是通过试样台承载试样，移动试样。 （三）成像系统 由物镜、中间镜和投影镜构成 1、物镜 物镜用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射 花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 物镜。 物镜是一个强激磁短焦距的透镜(f13mm)，它的放大 倍数较高，一般为100300倍。 物镜的分辨率主要决定于极靴的形状和加工精度。一船 来说，极靴的内孔和上下极靴之间的距离越小，物镜的分 辨率就越高。物镜极靴的断面图(JEL20l0F)物镜四个特征参数：A 焦距 对于磁透镜而言，激磁 越强，焦距越短，球差 越小B 球差系数CsC 色差系数CcD 聚焦的最小可变量fA物镜极靴2、中间镜中间镜是一

10、个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在020倍范 围调节。当放大倍数大于1时，用来进一步放大物镜像； 当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。 如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光 屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作， 如图84(b)所示；如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光 屏上得到一幅电子衍射花样，这就是透射电子显微镜中的 电子衍射操作，如图84(a)所示。8-4 透射电镜成像系统的两种基本操作 (a)将衍射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏（a）高放大率（b）衍射（c）低放大率物物镜衍射谱一次象 中间镜二次象投影镜三次象 （荧光屏）选区光阑物镜关闭 无光

11、阑中间镜 （作物镜用）投影镜第一实象（荧光屏） 普查象极低放大率象3、投影镜 投影镜的作用是把经中间镜放大(或缩小)的像(或电子衍 射花样)进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样， 是一个短焦距的强磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的，因为成像电子束进入投影 镜时孔径角很小(约10-5rad)，因此它的景深和焦长都非常 大。即使改变中间镜的放大倍数，使显微镜的总放大倍数 有很大的变化，也不会影响图像的清晰度。 在电子显微镜中，物镜产生的一次放大像 还要经过中间镜和投影镜的放大作用而得到 最终的三次放大像。三次放大图像的总放大 倍率为：M总=M物M中M投 （四）观察记录系统 荧光屏和照相结构该系

12、统由荧光屏、照相机、数据显示等组成在分析电镜中，还有探测器和电 子能量分析等附件。透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的 高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重 要的标志。所以，对供电系统的主要要求是产生 高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操 作程序控制系统和数据处理的计算机系统。2 . 2 . 电源与控制系统电源与控制系统为了保证真在整个通道中只与试样发 生相互作用，而不与空气分子发生碰撞， 因此，整个电子通道从电子枪至照相底板 盒都必须置于真空系统之内，一般真空度 为 10-410-7 毫米汞柱。3. 3.

13、真空系统真空系统作用作用 8.2 主要部件的结构和工作原理1、样品平移与倾斜装置（样品台）电镜样 品小而薄，通常用外径3mm的样品铜网支持，网 孔或方或园，约0.075mm，如图所示。图图8-7 样样品铜铜网放大像（a）方孔 （b）圆圆孔样品台的作用是承载样品，并使样品在物镜极靴孔内平移 、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察 分析。平移是样品台的基本动作，平移最大值 1mm。倾斜装置用的最普遍的是“侧插”式倾斜装置，如 图所示。 图图8-8 “侧侧插”式倾倾斜装置双轴倾斜试样架倾斜部 的结构和动作示意图各种侧插试样架的外观2、电子束倾斜与平移装置新式电镜都带有 电磁偏转器，使 入

14、射电子束平移 和倾转，其原理 见图，上、下两 线圈联动的。利 用电子束原位倾 斜可以进行中心 暗场成像操作。 3、消像散器用来消除或减小透镜磁场的非轴 对称性，把固有的椭圆形磁场校正 成旋转对称磁场的装置。消像散器分为两类：机械式；电磁 式。机械式：电磁透镜的磁场周围放置 几块位置可以调节的导磁体来吸引 部分磁场。电磁式：通过电磁极间的吸引和排 斥来校正磁场，如图8-10所示，两 组四对电磁体排列在透镜磁场外 围，每对电磁体同极相对安置。通 过改变两组电磁体的励磁强度和磁 场的方向实现校正磁场。 4、光阑（1）聚光镜光阑：a、限制照明孔径角；b、装在第二聚光镜下方；（2）物镜光阑（衬度光阑）：

15、a、安在物镜后焦面上，直径20120 m；b、用来呈暗场像；c、用无磁性的金属制造，具有自洁功能（3）选区光阑（场限光阑或视场光阑）a、安在物镜的像平面上；b、用无磁性金属材料制成的，直径在20400 m 8.3透射电子显微镜分辨本领和 放大倍数的测定1、点分辨率的测定将铂、铂-铱或铂-把等金属 或合金，用真空蒸发的方法 可以得到粒度为5-10A、间 距为2-10A的粒子，将其均 匀地分布在火棉胶(或碳)支 持膜上，在高放大倍数下拍 摄这些粒子的像。为了保证 测定的可靠性至少在同样 条件下拍摄两张底片，然后 经光学放大(5倍左右)，从照 片上找出粒子间最小间距， 除以总放大倍数，即为相应 电子

16、显微镜的点分辨本领。2、晶格分辨率的测定晶格分辨本领的测定：利用外延生长方法制得的定向单 晶薄膜作为标样，拍摄其晶格像。 这种方法的优点是不需要知道仪器的放大倍数因为事 先可精确地知道样品晶面间距。根据仪器分辨本领的高 低，选择晶面间距不同的样品作标样。图8-13 晶格分辨宰测定金(220)，(200)晶格像图8-14 1152条/mm衍射光栅复型放大像 (a) 5700倍； (b) 8750倍3、放大倍率的标定 TEM样品可分为间接样品和直接样品。 要求： （1）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样 品观察区域的厚度以控制在约100200nm为宜。 （2）所制得的样品还必须具有代表性以真实反