zetasizer nano系列专题

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1、Zetasizer Nano 系列专题:Malvern Instrument Who Are Malvern Instruments?马尔文仪器是一家英国公司，专注于设计和制造 精确的测量仪器，应用于 粒子尺寸及其分布 粒子的电荷 分子量 粒子形态 分散体系的流体力学性质Where Are We?LondonMalvern英国总部Zetasizer Nano 能够测量什么参数？三种测量技术动态光散射（Dynamic Light Scattering） 通过非侵入背散射 (NIBS)测量粒径及 其分布激光多普勒电泳（Laser Doppler Electrophoresis） 通过激光多普勒测速

2、和相位分析光散 射技术相结合的马尔文M3-PALS专利技术测量 zeta电位静态光散射（static light scattering) 分子量以及第二维利系数A2测量Zetasizer粒径范围 (nm)Zeta 电位测量 的尺寸范围 (mv)分子量范围 (Da)0.6 to 6000-1000 to 2 x 107-5 to 10,000-0.6 to 60005 to 10,0001000 to 2 x 1071 to 3000-10000 to 2 x 107 1 to 30005 to 10,00010000 to 2 x 107Zetasizer Nano系列: 粒子尺寸 胶体颗粒，

3、乳液 ，高分子溶液 高灵敏度 高浓度Zeta电位维护简单 高灵敏度，准确 率 高分辨率分子量 蛋白质和高分子Zetasizer Nano 的应用应用涂层化学工业纳米技术生物/药物多糖疫苗诊断蛋白质特性药物释放DNA / 基因疗法纳米钻石纳米银颗粒量子点色素/油漆油墨炭化分散体系高分子陶瓷表面活性剂微乳液高分子溶液二氧化硅分散体系Contents动态光散射 测量原理 由相关曲线得到粒径信息 数据分析 样品要求及制备 静态光散射 Zeta 电位 Zeta Nano ZS的应用光散射技术的光学系统 APDZetasizer Nano是如何测试粒子的粒径的?动态光散射Dynamic Light Sca

4、ttering (DLS)，也称光子相 关光谱Photon Correlation Spectroscopy (PCS) ，准弹性 光散射quasi-elastic scattering，测量光强的波动随时间的 变化粒子的布朗运动Brownian motion导致光强的波动光子相关器correlator将光强的波动转化为相关方程相关方程检测光强波动的的速度，从而我们得到粒子的扩 散速度信息和粒子的粒径d(h)从相关方程我们还可以得到尺寸的分布信息动态光散射及布朗运动q微小粒子在悬浮 溶液中的随意运 动q布朗运动的速度 依赖于q 粒子的大小q 媒体的粘度散射光的相叠加激光检测器平均测量角度大部分

5、光未被 散射，穿过样品平均光强动态光散射测量原理 (ISO 13321)大粒子小粒子时间时间强度强度相关方程光强相关方程:where: g2 : 光强相关方程 g1 : 场强相关方程 : 相关器延迟时间 A : 相关方程基线 B : 相关方程截距相关方程表示随时间变化的相关性质0Timeg210 TimeIntensity = 0Time = 1Intensity01Time10g2TimeIntensity = 2Time10012g2 = TimeIntensityTime100123g2光强波动，相关函数和粒径分布CorrelateApply AlgorithmTime (s)Inten

6、sity (kcps)Small ParticlesCorrelateApply AlgorithmTime (s)Intensity (kcps)Large ParticlesSTOKES-EINSTEIN EQUATIOND 为扩散系数d(h) 为流体力学直径kB 为波尔兹曼常数 T 为绝对温度 h 为粘度这里2动态光散射由相关曲线得到粒径信息 : 数据分析相关曲线这里: G = Dq2 为衰减率 D 为扩散系数 q = (4 p n / o) sin (/2) 为散射矢量 n 为折光指数 o 为照射光波长 为散射角度对于单分散体系STOKES-EINSTEIN EQUATION相关曲线累

7、积距法：得到平均粒子尺寸和分布系数（PD.I）多指数分析模型：得到粒子实际尺寸和分布对于多分散体系这里g1()是相关曲线中所有指数衰减的总和累积距法ISO13321 阐述用三次方多项式拟和相关方程这里 是衰减时间 与z-均 扩散系数相关 由z-均 扩散系数得到z-均直径 为分布系数分布系数 （PD.I）分布系数值注解0.7尺寸分布非常宽的体系，很可能不适合光散射的 方法分析。多指数分析模型对于分布的分析general purpose 算法适用于大部分分布状况未知的样品 multiple narrow mode 算法适用于已知的分布状况不连续 的样品光强, 体积和数量分布 设想一个由相等数量的

8、5 nm 和 50nm 球型粒子组成的混合物数量分布数量平均粒径 28nm体积平均粒径 49nm光强分布(Rayleigh Theory)光强平均粒径 = 50nm体积分布Relative % in classDiameter (nm)55011Relative % in classDiameter (nm)5501,000,0001Relative % in classDiameter (nm)55011,000N1:N2N1*3/4r13 : N2*3/4r23N1V1:N2V2N1V12 : N2V22 动态光散射的特点：上亿个粒子的统计学效果，使得对粒径及其分布 的测量更加准确 对微量

9、存在的大颗粒极其敏感 在溶液状态下测量颗粒的尺寸 需要溶液的粘度和折光指数等光学参数 所得到的尺寸分布正比于不同种类颗粒对光强的 贡献率动态光散射 Dynamic Light Scattering样品要求样品要求样品应该较好的分散在液体媒体中理想条件下，分散剂应具备以下条件:透明 和溶质粒子有不同的折光指数 应和溶质粒子相匹配 （也就是：不会导致溶胀, 解析或者 缔合） 掌握准确的折光指数和粘度，误差小于0.5% 干净且可以被过滤ISO 13321 (1996)动态光散射对粒子尺寸的下限依赖于： 粒子相对于溶剂产生的剩余光散射强度 溶质和溶剂折光指数差 样品浓度 仪器敏感度 激光强度和波长 检

10、测器敏感度 - 雪崩式光电二极管（APD) 仪器的光学构造 - 非侵入背侧光散射技术（NIBS)动态光散射对粒子尺寸的上限动态光散射测量粒子无规则的热运动/ 布朗运动 若粒子不进行无规则运动，动态光散射无法提供准确 粒径信息粒子尺寸的上限定义于沉淀行为的开始因此上限取决于样品 应考虑粒子和分散剂的密度样品浓度总结从动态光散射得到的样品尺寸应该不依赖于浓度 (ISO 13321) 每种样品都有其理想的测试浓度范围 如果浓度太低，可能散射光强不足以进行试验 这种状况不太可能出现在Nano S/Nano ZS系列中 ，除非在一些极端条件下 如果样品浓度太高，实验结果可能会依赖于浓度 为了得到正确的尺

11、寸信息，可能会需要在不同的 浓度下检测样品尺寸样品浓度下限 依赖于： 粒子相对于溶剂产生的剩余光散射强度 折光指数 样品浓度 仪器敏感度 激光强度和波长 检测器敏感度 仪器的光学构造样品浓度上限对于高浓度样品，由动态光散射测得的表观尺寸 可能会受到不同因素的影响 多重光散射 检测到的散射光经过多个粒子散射 扩散受限 其他粒子的存在使得自由扩散受到限制 聚集效应 依赖于浓度的聚集效应 应电力作用 带电粒子的双电层相互重叠，因而粒 子间有不可忽视的相互作用。这种相互作用将影响平移 扩散独特的非侵入背侧光散射特点(NIBS)在Nano S 和 Nano ZS 系列中，光散射检测角度为173o ，因此

12、 成为背光散射光学系统不穿过样品，因此称为非侵入性 NIBS所观察到的样品散射体积为在90o （ Zetasizer Nano S90 ） 条件下的8倍，因此能够得到更多的散射光强，仪器也更加灵敏更高的灵敏度使仪器能够检测低浓度下小尺寸的粒子 激光不需要穿过整个样品，因此降低了多次光散射效应。可以检 测较高浓度的样品 多次光散射效应通常降低粒子的表观尺寸，增加光子相干曲线的 截距 污染物，如灰尘粒子，得散射光通常在较小的角度有比较大的散 射光强 因此背侧光散射可有效的降低灰尘的影响非侵入背侧光散射: NIBS 检测器激光聚焦透镜样品池浓溶液检测器激光聚焦透镜样品池小粒子/ 稀溶液173Cont

13、ents动态光散射 静态光散射及分子量的测定 测量原理 应用实例 Zeta 电位 Zetasizer Nano 的应用静态光散射 Static light scattering (SLS)在静态光散射中，我们检测溶质粒子的绝对散射光强 随浓度的变化 在Zetasizer Nano ZS中，我们在一个角度检测光强 通过Debye曲线我们可以测量绝对分子量 第二维利系数第二维利系数 2nd virial coefficient (A2)一个热力学性质，形容溶质和溶剂间的相互作用当 A2 0, 溶质分子稳定的存在于溶剂中当 A2 = 0, 溶质分子和溶剂分子的相互作用等同于 溶质分子内部相互作用被称

14、为 theta 溶剂条件当 A20v散射光频率高于入射光F2F1用激光多普勒电泳测量Zeta电位- 相位分析光散射技术光强的波动是怎样被引发的?F1F2将两束光结合参考光 F1 和散射光 F2光强的波动是怎样被引发的?F2F1参考光 F1 和散射光 F2这两束光在A处相干加强， 在 B 处相干减弱BAA相干的结果产生一个频率小得多的调制光源，这束光的频率等 于参考光和散射光频率的差F1 = -fF2检测器检测的是光强随时间的波动，进而得到拍频， 进而得到带电粒子速度信息拍频被聚焦到检测器处电泳 ELECTROPHORESIS Zeta 电位可利用HENRY EQUATION 由带电粒子电泳速度

15、 得到z= zeta 电位UE = 电泳速度e = 介电常数 h = 粘度 f(k a) = Henrys function2 e z f(k a) 3 hUE =可抛弃性Zeta电位毛细管样品池 Disposable Zeta CellGeneral Purpose = FFR + SFR = M3FFR: 高频转换 SFR: 低频转换高频电场转换 FFR (Fast field reversal)如果施加电场的转换频率很高，例如50Hz, 我们就可以检测到带电粒子的 速度，同时避免电渗的影响.但是分辨率可能会偏低高频电场转换中的电渗 Stationary Plane正极负极M3 测试技术-50mV-110mV-50mV高频电场转换1000Hz能够准确地 测量zeta电位的平均值，但是分辨 率较低低频电场的转换可以给出更好的分 辨率但是受到电渗的影响通过M3测试技术，结合高频和低 频电场的转换，我们既得到准确地 平均zeta电位，又得到了较高的分 辨率常规模式（General Purpose） 相曲线FFR（高频电场转换）通过相分析得 到平均电位 (Ep)SFR（低频电场转换）通过相分析和复利 叶变换得到电位的 分布