磁化率的测定

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1、磁化率测定实验地点:6101.测定物质的摩尔磁化率,推算分子磁矩,估计分子内未成对电子数;2.掌握古埃 (Gouy)磁天平测定磁化率的原理和方法。一、 实验目的a.物质在外磁场H0作用下,由于电子等带电体的运动,会被磁化而感应出一个附加磁场H。物质被磁化的程度用磁化率表示,它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关。二、实验原理A.摩尔磁化率和分子磁矩 b. 称为物质的体积磁化率,简称磁化率,表示单位体积 内磁场强度的变化,反映了物质被磁化的难易程度。c. 化学上常用摩尔磁化率 m表示磁化程度,它与的关 系为 1). 物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子,即它的分子磁矩 m = 0。当它受

2、到外磁场作用时,内部会产生感应的“分子电流”,相应产生一种与外磁场方 向相反的感应磁矩。这种物质称为反磁性物质,如Hg、Cu、Bi等。它的m称为反磁磁化率,用反表示,且 反反,所以对于顺磁性物质,可以认为 m=顺,其值大于零,即m 0。3).物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强,而且在外磁场消失后其磁性并不消失。这种物质称为 铁磁性物质。 e.对于顺磁性物质而言,摩尔顺磁磁化率m与分子磁 矩 m关系可由居里郎之万公式表示: 式中L为阿伏加德罗常数(6.0221023 mol1),K为玻尔 兹曼常数(1.38061023J.K1 ), 0为真空磁导率(4 107 N.A2),T为热力学

3、温度。f. 分子磁矩 m 由分子内未配对电子数n 决定,其关系 如下: g.求得n值后可以进一步判断有关络合物分子的配键 类型。 Fe(H2O)62+3d 4s 4pFe(CN)64-3d 4s 4pB.摩尔磁化率的测定 a. 用古埃磁天平测定物质的磁化率时,将装有样品的圆 柱形玻璃管悬挂在分析天平的一个臂上,使样品底部处 于电磁铁两极的中心,即处于磁场强度最大的区域,样 品的顶端离磁场中心较远,磁场强度很弱,整个样品处 于一个非均匀的磁场中。由于沿样品轴心方向z存在一 磁场梯度,故样品沿z方向受到磁力dF的作用 式中:-体积磁化率A-柱形样品的截面积H-磁场强度 b.若不考虑样品管周围介质和

4、的影响,积分得到作用在 整个样品管上的力为: 0-空气的体积磁化率0-真空磁导率0很小,可以忽略在磁天平法中利用天平间接测量F 值。设 m0为空样品管在有磁场和无磁场时的称量值的变化, m为 装样品后在有磁场和无磁场时的称量值的变化,则 .磁场强度H可由特斯拉计或CT5高斯计测量。应该注意 ,高斯计测量的实际上是磁感应强度B,单位为T(特斯 拉),1T=104高斯。磁场强度H可由关系式计算得到 B=0H,H的单位为A.m 1。也可用已知磁化率的莫 尔氏盐标定。式中M为莫尔氏盐的摩尔质量(kg.mol-1)(NH4)2SO4FeSO46H2Oa. 打开励磁电源开关,电流表、毫特斯拉计表头调零。然

5、后调节励磁电流约2A,预热仪器。检查磁头间距是否在20mm左右,霍尔探头是否处在磁场最强处。三、实验步骤b. W空管测定W空管 W空管,H W空管,0将一支清洁、干燥的空样品管套在天平右侧的塞子 上,调节样品管位置,使其处在两磁极的中心位置,并 使其底部正好与磁极中心线齐平。然后用天平测定其质 量W空管,01。打开励磁电流开关,由小至大缓慢调节磁场 强度为300mT,称重为W空管,H1 ;然后调节磁场强度稍超 过300mT再调回到300mT,称重为W空管,H2 。调节磁场强 度为零,关闭励磁电流开关,称重为W空管,02。c. W样品+空管的测定取下样品管,将预先研钵研细的样品通过小漏斗装入样品

6、管。装填时应不断将样品管底部轻击橡皮垫,使粉末样品均匀填实。样品高度为1415cm为宜。用直尺准确测量并记录样品高度h。用与步骤1相同的方法测量W样品+空管。测W空管W莫尔盐+空管测 W硫酸亚铁+空管W铁氰化钾+空管测W空管W亚铁氰化钾+空管 测注 意 事 项 1. 样品管的位置一定要调节好。调节样品管位置时,应 同时注意霍尔探头与样品管底部之间的距离约5mm。2. 注意样品装填的均匀性,这是实验的关键点之一。3. 天平称量时,注意动作一定要轻柔,防止损坏天平或 造成样品管晃动晃动致使称量困难。另外还要尽量避免空 气流动对测定产生影响。4. 增大磁场强度时,转动调节器的动作应缓慢,防止样 品晃动而被磁极吸住。电源打开、关闭前,调节器都应 旋至最小,防止损坏表头和励磁线圈。 5. 注意样品的粒度、装填高度与标样一致,减小实验 误差。数 据 记 录 表 格项 目H(mT) h(cm ) 0 300(1) 300(2) 0 空管 硫酸亚铁铵 硫酸亚铁项 目 H(mT) h(c m) 0 300(1) 300(2) 0 空管 亚铁氰化钾铁氰化钾

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