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1、CaSO4溶度积常数的测定 (4学时)实验目的 1. 了解离子交换树脂的处理和使用方法。 2. 学习并掌握离子交换法测定硫酸钙溶度 积的方法。 3. 进一步学习酸度计的使用。 实验实验 提要 离子交换树换树 脂是分子中含有活性基团团而能与其它 物质进质进 行离子交换换的高分子化合物。含有酸性基 团团而能与其它物质质交换换阳离子的称为为阳离子交换换 树树脂,含有碱性基团团而能与其它物质质交换换阴离子 的称为为阴离子交换树换树 脂。本实验实验 中采用强酸型阳 离子交换树换树 脂交换换硫酸钙饱钙饱 和溶液中的Ca2+。反 应应如下: 2R-SO3H + Ca2+ = (R-SO3)2Ca + 2H+
2、 由于硫酸钙钙是微溶弱电电解质质,其溶解部分 除了Ca2+、SO42-外,还还有离子对对(分子) 形式的硫酸钙钙存在于水溶液中,饱饱和溶液 存在下列平衡: 解离常数Kd 已知25时时, Kd=5.2E10-3 当溶液流经树经树 脂时时,由于Ca2+被交换换,平 衡右移,CaSO4(aq)解离完全,结结果全部 Ca2+被交换为换为 H+,从流出液的H+可计计算 出CaSO4的溶解度s(以molL-1表示)。 s = Ca2+ + CaSO4(aq) = H+/2 ,溶液的 pH可由酸度计测计测 定。 硫酸钙钙的沉淀溶解平衡: 硫酸钙钙的溶度积积常数Ksp=Ca2+SO42-仪器与药品 烧杯,10
3、0mL容量瓶,pH试纸,移液管, 离子交换柱,玻璃纤维,酸度计。 CaSO4饱和溶液,2.0molL-1HCl。实验实验 内容与步骤骤 1. 装柱 在交换换柱底部填入少量玻璃纤维纤维 ,将用去离子水 浸泡2448小时时的钠钠型阳离子交换树换树 脂和去离子 水注入交换换柱内,用塑料通条赶尽树树脂间间气泡, 保持水面高于树树脂。 2. 转转型 为为保证证Ca2+完全被H+交换换,必须须将钠钠型转变为转变为 氢氢型,否则实验结则实验结 果将偏低。用130mL2.0molL- 1HCl以每分钟钟30滴的流速流过过离子交换树换树 脂,然 后用去离子水淋洗树树脂直到流出液呈中性为为止。 以上操作由实验实验
4、 室人员员完成。3. 交换和洗涤 用移液管吸取25.00mL的CaSO4饱和溶液,放入离子 交换柱中。开始时流出液为中性水溶液,可以用小烧 杯承接,控制流速2025滴/分钟,不宜太快,否则交 换不完全。当液面下降到略高于树脂(12cm)时, 补充25mL去离子水将交换下来的H+洗脱。当液面再次 下降到接近树脂时,还要补充25mL去离子水洗涤。当 小烧杯中的水约有50mL时,此时用pH试纸检验流出 液是否显酸性。这段时间可以改换100mL容量瓶承接 流出液,注意不要等流出液已经呈酸性了再用容量瓶 承接。再次用水洗脱时,流出速度可以调快一些(40 50滴/分钟),直至流出液为中性(pH值接近7)。
5、 旋紧螺旋夹,移走容量瓶,加去离子水高于树脂面 6cm以上,以免混进气泡。4. 氢氢离子浓浓度的测测定 向装有全部H+流出液的容量瓶中加去离子 水至刻度线线(定容),摇摇匀。倒出一部分 于烧烧杯中,用酸度计测计测 定溶液的pH值值,求 出H+100mL及H+25mL的值值。数据记录与处理 设设Ca2+=SO42-=c molL-1,由Kd CaSO4饱 和溶 液的 温度流出液 的 H+100mL 被交换 的 CaSO4 饱和 溶液的 体积CaSO4的 溶解 度s流出液 的pH 值( 测定 )CaSO4的 溶度 积常 数Ksp研究与思考 1. 为为什么开始流出液可以不承接在容量瓶 中? 2. 流出速度过过快对结对结 果有何影响? 3. 被交换换的Ca2+全部是CaSO4饱饱和溶液解 离产产生的Ca2+吗吗?为为什么? 4. 为为什么应应将被交换换下来的氢氢离子全部承 接在容量瓶中?