保健食品卫生学稳定性试验要求1

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1、保健食品 功效成分卫生学稳定性试验北京市疾病预防控制中心 张正保健食品的试验和检验 样品试验检验机构对申报者委托检验的样品进行检测包括： 卫生学试验稳定性试验功效或标志性成分检测 样品检验检验机构根据申报者提供的企业标准，对FDA委 托 送检的样品进行检测。包括：卫生学试验、功效或标志性成分检测 复核检验检验机构对申报者企标中功效或标志性成分的检测 方法进行复核的检验。保健食品的试验和检验机构 根据保健食品注册管理办法的规定，国家食品 药品监督管理局负责确定承担保健食品试验、样品 检验和复核检验的检验机构。 在FDA确定试验和检验机构之前： 国产保健食品的试验暂由卫生部和省级卫生行政部 门认定

2、的检验机构承担；样品检验和复核检验暂由 具备相应检验能力的副省级以上药品检验机构或卫 生部、省级卫生行政部门认定的保健食品检验机构 承担； 进口保健食品的试验暂由中国CDC营养与食品安全 所承担，样品检验和复核检验暂由中国药品生物制 品检定所或卫生部、省级卫生行政部门认定的保健 食品检验机构承担。 承担样品试验的检验机构不能再承担该样品的检验 和复核检验。保健食品 卫生学、稳定性试验卫生学试验卫生学试验检验项目的确定 ：根据产品的详细配方和 原料组成、主要工艺、剂型 及其他相关资料，依据保健 食品和各类食品相关国家、 行业标准，确定卫生学检验 项目。 卫生学试验常用检验方法 食品卫生理化检验方

3、法GB/T5009.1- 203-2003 GB/T5009.23;190;191- 2006 食品卫生微生物检验方法GB/T4789.1-31;33-35-2003 每个指标都要列出具体的检验方法, 如一个指标的标准检验方法有多个, 要列出具体用的是哪一个方法。卫生学试验确定卫生学试验检验项目的 主要依据之一是GB16740保健 （功能）食品通用标准： 感官指标 净含量 铅、总砷、总汞 微生物单件定量包装产品净含量允许负偏差 净含量 Q负偏差 Q的百分比g或mL 5g50g 5mL50mL950g100g 50mL100mL4.5100g200g 100mL200mL4.5200g300g

4、200mL300mL9300g500g 300mL500mL3500g1kg 500mL1L151kg10kg 1L10L1.5铅、总砷、总汞项 目限 量一般产品个别产品 铅 (以Pb计,mg/kg ）0.5一般胶囊产品1.5；以藻类 和茶类*为原料的固体饮料 和胶囊产品2.0 总砷 (以As计,mg/kg ）0.3以藻类和茶类*为原料的固 体饮料和所有胶囊产品1.0总汞 (以Hg计,mg/kg ）以藻类和茶类*为原料的固 体饮料和所有胶囊产品0.3 （其他：植物性原料直接 配料产品、海产品） 备注：配方中茶叶含量30%铅、总砷、总汞的检测方法（依据） 铅GB/T5009.12-2003 第一

5、法:石墨炉原子吸收光谱法 第二法:氢化物原子荧光光谱法第三法:火焰原子吸收光谱法 总砷 GB/T5009.11-2003第一法:氢化物原子荧光光度法第二法:银盐法第三法:砷斑法 总汞 GB/T5009.17-2003第一法：原子荧光光谱法第二法：冷原子吸收光谱法微生物指标项 目限 量 液态产品固态或半固态产品 蛋白质 1%蛋白质 1.0%蛋白质 4.0%蛋白质 4.0%菌落总数 cfu/g或mL1000100300001000大肠菌群 MPN/100g或100mL4069040霉菌 cfu/g或mL10102525酵母 cfu/g或mL10102525致病菌（指肠道致 病菌和致病性球菌）不得检

6、出罐头食品商业无菌微生物检验方法（依据） 菌落总数：GB/T4789.2-2003 大肠菌群：GB/T4789.3-2003 霉菌：GB/T4789.15-2003 酵母：GB/T4789.15-2003 致病菌（指肠道致病菌和致病性球菌）沙门氏菌：GB/T4789.4-2003志贺氏菌：GB/T4789.5-2003金黄色葡萄球菌：GB/T4789.10-2003溶血性链球菌：GB/T4789.11-2003从安全性角度出发，测定 胶囊类样品的铅、总砷、总汞 、微生物指标时须包括胶囊皮 。其他经常检测的卫生学指标 指标样品类型可参考的检验方法水分硬胶囊、颗粒剂、片剂、袋 装茶剂、蜜丸、浓缩蜜

7、丸、 水蜜丸、浓缩水蜜丸等GB/T5009.3-2003 灰分硬胶囊、软胶囊、颗粒剂、 片剂、袋装茶剂、蜜丸、浓 缩蜜丸等GB/T5009.4-2003酸价 过氧化值含油脂较高的样品（如富含 植物油产品、鱼油类、植物 油为稀释剂的软胶囊等）GB/T5009.37-2003 GB/T5009.56-2003黄曲霉毒 素B1植物油类产品、植物油为稀 释剂的软胶囊、发酵产品等GB/T5009.22-2003 黄曲霉毒 素M1乳制品（如奶粉.牛初乳等） GB/T5009.24-2003 GB/T18980-2003 不同剂型水分指标要求剂型水分指标要求蜜丸和浓缩蜜丸 水蜜丸和浓缩水蜜丸 15% 12%

8、 硬胶囊 (内容物为液体或半固体不检查水分 ) 软胶囊9 %（除另有规定外） 对水分不做要求 茶剂（袋装茶剂与煎煮茶剂） 12%（除另有规定外）颗粒剂6%（除另有规定外） 片剂除另有规定外，对水分 不做具体要求。不同剂型水分指标要求剂型水分指标要求保健食品中的奶粉 5% 保健食品中豆奶粉 4% 保健食品中的饼干 6.5%其他经常检测的卫生学指标指标样品类型可参考的检验方法 pH口服液、饮料GB8538-1995 可溶性固形物口服液、饮料GB12143-89 乙醇浓度、 甲醇、杂醇油 总固体酒类产品（ 38%）GB/T5009.48-2003 （60%折算）六六六 滴滴涕茶叶、植物性原 料直接配

9、料产品GB/T5009.19-2003 镉以海产品为原料 产品GB/T5009.15-2003其他经常检测的卫生学指标指标样品类型可参考的 检验方法 崩解时限 （分钟）硬胶囊和软胶囊60 片剂60（泡腾片5）药典2005版溶散时限 （分钟）小蜜丸、水蜜丸60 浓缩蜜丸、浓缩水蜜丸 120药典2005版溶剂残留根据生产工艺中所用溶剂 而定GB/T5009.3 7-2003(4.8) 药典方法 食品添加剂 各类样品，根据配方确定不同原料的卫生学指标检测要求 原料指标可参考的检验方法蚂蚁类产品锰 蚁酸GB/T5009.90-2003苹果、山楂展青霉素GB/T5009.185-2003红曲桔青霉素黄曲

10、霉毒素B1保健食品检验与评价 技术规范 2003年版 GB/T5009.22-2003 大豆磷脂原料浓缩磷脂粉状磷脂丙酮不溶物 乙醚不溶物 丙酮不溶物65% 乙醚不溶物0.3% 丙酮不溶物95% 乙醚不溶物0.5%SB/T10206卵磷脂原料乙醇可溶物99%SB/T10206不同原料的卫生学指标检测要求原料指标可参考的检验方法 壳聚糖脱乙酰度85 %保健食品检验与评价 技术规范 2003年版 褪黑素纯度99.5 % 大孔吸附树 脂纯化原料原料中大孔吸附 树脂残留物 核酸纯度80% 辅酶Q10纯度99%卫生学试验 申报减肥、抗疲劳、促进生长发 育等保健功能时，要在指定机构 对样品进行兴奋剂和违禁

11、药物检 测，进行兴奋剂和违禁药物检测 的样品批号必须与其他试验所用 样品批号一致。 稳定性试验 稳定性试验的方式 保温加速试验：3批样品37-40、75%相对湿度下保存90天，每 30天检测一次；稳定性试验报告包括:3批样 品保温前(卫生学)、保温30天、60天、90 天的样品检验结果；规定保质期2年。 按照样品标签说明书要求的保存条件进行稳 定性试验：如：酸奶在4下保存14天，在保存前、 后分别对3批样品进行检测。稳定性试验 稳定性试验检测指标选择的基本原则： 功效或标志性成分 微生物指标 在稳定性试验中易发生变化指标（包括卫生学指 标和人为添加但不作为功效成分的某些营养素）： 如水分、酸价

12、、过氧化值、pH、崩解时限、维生 素A、E、D、维生素C、B族维生素 卫生学试验已检测，稳定性试验不必再检测的指标 ：六六六、滴滴涕、黄曲霉毒素、食品添加剂等 卫生学试验已检测，稳定性试验中一般也不会发生 变化，但目前仍在稳定性试验中检测的指标：如重 金属、灰份、净含量等。卫生学稳定性试验存在的问题 未按产品企业标准规定的项目和方法开展全 项目的样品检验； 试验报告的计量单位不符合要求或与产品企 业标准中使用的计量单位不一致； 试验报告中检测结果未以具体数值表示，当 检出值小于方法检出限时，以“小于等于” 或“未检出”标示时未在试验报告中说明检 出限数值。 未根据产品的类别和配方、工艺选择卫生

13、学 指标，漏项较多； 试验报告中所列检验依据不全或不具体，没 有做到检验项目和依据一一对应。保健食品 功效/标志性成分功效或标志性成分试验 功效成分一般是指经科学研究或国内外 文献证实，产品中含有从天然原料中提 取或人工合成的一种或几种与所申报的 保健功能直接相关的成分。 标志性成分是指产品固有的特征性物质 。 功效（标志性）成分及其指标值有申报 者自行提出。 功效/标志性成分检验方法列入批准证 书附件。功效或标志性成分试验确定功效或标志性成分及其指标值的一般原则 ： （1）配方中各原料的投入量； （2）生产工艺及加工过程中对功效或标志性成 分的影响； （3）多次功效或标志性成分的检测结果；

14、（4）该功效或标志性成分检测方法的变异度； （5）国内外有关该功效或标志性成分的安全性 评价资料（不应选择有安全性问题的成分）； （6）所选择确定的功效或标志性成分应有标准 检验方法或经过验证可行的分析方法。功效或标志性成分试验功效或标志性成分的标准检验方法: 保健食品检验与评价技术规范 2003年 版 保健食品功效成分及卫生指标检验规范 第二部分（27个检验方法）; GB/T5009.1- 203-2003 中部分方法; GB/T4789.34(双歧),35(乳酸菌)-2003; 行业标准; 药典 主要针对单一药材中某些成分的检 验; 标准检验方法对所申报产品的适用性功效或标志性成分试验功效

15、或标志性成分无标准检验方法国食药监注（2005）203号 文件规定：由申请人提供详细的检 测方法、方法学研究结果以及验证 报告。功效或标志性成分试验功效或标志性成分无标准检验方法国食药监注（2007）11号文件规定：送检人 提供的功效或标志性成分检验方法为自行研制， 进行保健食品试验的检验机构应要求送检人书面 予以说明，并提供该方法的来源、依据、方法的 研究和验证资料以及包括原理、操作步骤、样品 前处理等内容的详细方法。如送检人提供的方法 不适合送检的样品时，检验机构不得擅自修改， 应将有关情况反馈送检人，由其进行研究并提供 方法后，再对送检样品进行试验，以确保试验方 法与送检产品质量标准中规定的方法一致。功效或标志性成分试验功效或标志性成分检验方法列入企标的附录A ， 按下列顺序给出： 适用范围 原理 试剂和标准对照品（注明来源、纯度）； 仪器设备或装置； 试样制备； 操作步骤； 结果的表述（包括计算公式）。部分原料的功效/标志性成分（仅供参考）原 料功效/标志成分可参考的检验方法 西洋参/人参 总皂苷/人参皂苷保健食品检验与