第三章扫描电子显微镜

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1、第三章 扫描电子显微镜第三章 扫描电子显微镜1. 扫描电镜的优点 2. 电子束与固体样品作用时产生的信号 3. 扫描电镜的工作原理与构造 4.扫描电镜衬度像二次电子像背散射电子像 5. 样品制备 6. 应用举例1. 扫描电镜的优点l高的分辨率。由于超高真空技术的发展，场发射电子 枪的应用得到普及，现代先进的扫描电镜的分辨率已 经达到1纳米左右。l有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；l有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观 察各种试样凹凸不平表面的细微结构l试样制备简单。l配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织 性貌的观察和微区成分分析。l配有EBSD，可以进行晶体取向

2、、物相分析。 Optical Microscope VS SEM2. 电子束与固体样品作用时产生的信号l2.1电子显微镜常用的信号l2.2各种信号的深度和区域大小2.1电子显微镜常用的信号l背散射电子 l二次电子 l吸收电子 l透射电子 l特征X射线 l俄歇电子SEM中的主要信号l1. 背散射电子：指被固体样品中的原子核或 核外电子反弹回来，累积散射角超过90 的一部分入射电子。 用 Ib表示背散射电子流。 l弹性背散射电子：一般样品表面原子核反弹回来可达 数千至数万ev。l非弹性背散射电子：电子在固体中经过一系列散射后 最终由原子核反弹的或由核外电子产生的，不仅方向 改变，能量也有不同程度的

3、损失。其能量分布范围很 宽，数十ev至数千ev。SEM中的主要信号特 征： 1）其产额随原子序数增大而增多；背散射电 子像的衬度与样品上各微区的成分密切相关 ，可以显示出金属中各相的分布情况。 可用作形貌分析、成分分析（原子序数衬度 ）。 2）能量高，能量达数千至数万ev；背散射电 子束来自样品表面几百nm深度范围，因此空 间分辨率只能达到100nm左右。 3）弹弹性背散射电电子远比非弹性背散射电子 所占的份额额多（主要利用弹性背散射电子） 4）入射电子的非弹性背散射，在表层几十纳 米范围内成为一个点源，这些电子反向射出 时与晶体产生布拉格衍射。EBSDSEM中的主要信号2. 二次电子(SEM

4、)：在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的 样品原子的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此，外层的电子 较容易和原子脱离，使原子电离。用IS表示二次电子流。特 征： 1. 对样品表面状态十分敏感，因此能有效地反映样品表面的形貌； 因为= Is/I0二次电子产额与入射对于样品表面的入射角之间有如 下关系： 2. 分辨率较高，510nm。（与照射面积相同）；来自表层510nm 深度范围；（二次电子能量较低。一般不超过50 ev，大部分几ev） 3.其产额与原子序数间没有明显的依赖关系。因此，不能进行成分 分析。SEM中的主要信号3吸收电子 入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，

5、能量损失殆尽，最后被 样品吸收。用IA示吸收电子流。 若样品足够厚，透射电子流IT=0，则有 IA = I0 -（I b + IS） (I0入射电子流) 特特 征：征： 1. 吸收电子信号调制成图像，其衬度与背散射电子的衬度互补。入 射电子束射入一个多元素样品中时，因Se产额与原子序数无关，则 背散射电子较多的部位（Z较大）其吸收电子的数量就减少，反之 亦然； 2. 吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分 析。SEM中的主要信号4. 透射电子l如样品足够薄，则会有一部分入射电子穿过样 品而成透射电子。用IT表示透射电子流。l特 征：l1. 透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体

6、结 构决定；l2. 可利用特征电子能量损失E配合电子能量分 析器进行微区成分分析。即电子能量损失谱（ EELS）。SEM中的主要信号i0=ib+is+ia+it i0 入射电子强度； ib 背散射电子强度； is 二次电子强度； ia 吸收电子强度； it 透射电子强度。l将上式两边同除以i0，得l+a+T=1SEM中的主要信号i0=ib+is+ia+it样品质量厚度越大， 则透射系数越小，而吸收 系数越大；样品背散射系 数和二次电子发射系数的 和也越大，但达一定值时 保持定值。不同材料的曲 线形状大体相似。SEM中的主要信号l5. 特征X射线： (EPMA、EDS)指原子的内层电子受到激发后

7、 ，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和特征波长的一 种电磁波辐射。l特征X射线的波长和原子序数间的关系服从莫塞莱定律。l Z原子序数，C、常数l可见原子序数和特征X射线波长之间有对应关系，据此可进行 成分分析。l特 征：用其进行成分分析，来自样品较深的区域。SEM中的主要信号 特征X射线产生机理（按照经典的原子模型来分析）l按照经典的原子模型，原子内的电子分布在一系列量子化的壳 层上，在稳定状态下，每个壳层有一定数量的电子，它们具有 一定的能量，最内层(K层)的能量最低，然后按L、M、N的 顺序递增。l令自由电子的能量为零，则各层上电子能量的表达式为l式中，lEn-主量子数为n的壳层上电

8、子的能量；ln-主量子数；lm-电子质量；l其它符号同前。l当冲向阳极靶的电子 具有足够能量将内层 电子击出成为自由电 子(二次电子)，这时 原子就处于高能的不 稳定状态，必然自发 的向稳态过渡。l当K层出现空位，原 子处于K激发态，若L 层电子跃迁到K层， 原子转变到L激发态， 其能量差以X射线光 量子的形式辐射出来 ，这就是特征X射线 。lL层 K层的跃迁发射K谱线lM层 K层，波长更短的K谱线lN层 K层，波长更短的K谱线lM层 L层，波长更短的L谱线lN层 L层，波长更短的K谱线l临界激发电压：产生K激发 的能量为Wk=E -EK，阴极电 子的能量必须满足eVWk， 才能产生K激发，称

9、为临界 激发电压。l所辐射的特征谱频率由下式计算：l式中：表示电子从主量子数为n2的壳层 跃入主量子数为n1壳层所释放的X射线 光量子频率；lh为普朗克常数；R为里德堡常数；C为 光速；Z为原子序数；为屏蔽常数。lK系特征X射线：对于从L、M、N壳层中的电 子跃入K壳层空位时所释放的X射线，分别称之 为K、K、K谱线，共同构成K系标识X射 线。lL壳层、M壳层电子被激发时，就会产生L系 、M系标识X射线，而K系、L系、M系标识 X射线共同构成了原子的特征X射线。由于一般L 系，M系标识X射线波长较长，强度很弱，因此 在衍射分析工作中，主要使用K系特征X射线。 l上述推导，可得如下 结论： lk

10、k,但k谱线的 强度约为K的5倍。l因为在K激发状态下， K层与L层为相邻能级 ， L层电子向K层跃迁 的几率远大于M层跃 迁的5率。由于L层内尚有能量差别很小的亚 能级，不同亚能级上电子的跃迁所 辐射的能量小有差别而形成波长较 短的K1谱线和波长稍长的K2谱 线。在一般情况下，它们是分不开 的，这时，K线的波长取双线的 波长的加权平均值. 表3-1 X射线分析常用阳极材料K系特征谱线SEM中的主要信号l6. 俄歇电子(AES) 在SEM中用的不多。l 如果原子内层电子在能级跃过程中释放出来的 能量E并不以X射线的形式发射出去，而是用这部 分能量把空位层的另一个电子发射出去（或空位层 的外层电

11、子发射出去），这一个被电离的电子称为 俄歇电子。l每种原子都有自己的特定壳层能量，所以它们的俄 歇电子能量也各有特征值。l特 征：l1. 各元素的俄歇电子能量值很低，501500ev；l2. 来自样品表面1nm左右深度范围。较深区域产生 的俄歇电子向表面运动时必然会因碰撞损失能量而 失去特征值的特点。因此，只有在距表面1nm左右 范围内逸出的俄歇电子才具有特征能量。因此它适 合做表面薄层分析。2.3 各种信号的深度和区域大小可以产生信号的区域称为有效作 用区，有效作用区的最深处为电子有 效作用深度。但在有效作用区内的信号并不一定 都能逸出材料表面、成为有效的可供 采集的信号。这是因为各种信号的

12、能 量不同，样品对不同信号的吸收和散 射也不同。随着信号的有效作用深度增加， 作用区的范围增加，信号产生的空间 范围也增加，这对于信号的空间分辨 率是不利的。 在扫描电镜中， 由电子激发产生的主要信号的信息深度 ： 俄歇电子 1 nm (0.5-2 nm) 二次电子 5-50 nm 背散射电子 50-500 nm X射线 0.1-1m 信息深度：信号电子所携带的信息来自多厚的 表面层？ 通常用出射电子的逃逸深度来估计。3.扫描电镜的工作原理与构造l l3.1 3.1 电子光学系统电子光学系统l l3.2 3.2 信号收集及显示系统信号收集及显示系统l l3.3 3.3 真空系统和电源系统真空系

13、统和电源系统l l3.4 3.4 工作原理工作原理l l3.5 SEM3.5 SEM的主要性能的主要性能3.扫描电镜的工作原理与构造3.1 电子光学系统l由电子枪，电子枪，l l电磁透镜，电磁透镜，l l扫描线圈扫描线圈l l样品室样品室l等部件组成。l其作用是用来获得扫描电子束， 作为信号的激发源。为了获得较 高的信号强度和图像分辨率，扫 描电子束应具有较高的亮度和尽 可能小的束斑直径。1）电子枪l作用：利用阴极与阳极灯丝间的高压产生 高能量的电子束。l与TEM的电子枪相似，但电压完全不同：lTEM的分辨率与电子波长有关，短，电压高： 100300KV，甚至400KV，1000KV。lSEM

14、分辨率与电子在试样上的电子束斑有关，斑小， 且电子束有足够的强度： 130KVl电子显微镜对电子枪的要求是：能够提供 足够数目的电子，发射电子越多，成象越 亮；发射电子的区域要小，电子束越细， 象差越小，分辩本领越好；电子速度要大 ，动能越大，成像越亮。l普通热阴极电子枪主要由发夹式钨丝组成 ，当加热到高温时，钨丝发射出电子。六 硼化镧灯丝以及场发射灯丝。三级热阴极电子枪F：灯丝 负高压 发射电子A：阳极 接地 F、A间形成对电子的加速场W：栅极 负偏压 (相对于阴极) 让电子只通过栅孔 聚焦透镜作用：在阳极附近形成交叉点场发射枪场发射枪发射出来的电子在阴极尖后形成交叉虚象，发射出来的电子在阴

15、极尖后形成交叉虚象， 直径直径100 100 。高电流发射强度高电流发射强度+ +小交叉点小交叉点比比WW阴极高阴极高10001000倍的亮度倍的亮度减小束斑减小束斑提高仪器分辨率提高仪器分辨率l场发射扫描电镜分热场 发射扫描电镜和冷场发 射扫描电镜。l与钨灯丝扫描电镜相比 其共性是分辨率高。冷热场发射扫描电镜的区别是什么?l答：l冷场发射电子枪：优点：单色性好，分辨率高 ；缺点：电子枪束流不稳定，束流小。l热场发射电子枪：优点：电子束稳定，束流大 ；缺点：与冷场相比单色性和分辨率略差点。l 热场的束流大些，适合进行分析，但维护成本 相对较高，维护要求高。冷场做表面形貌观测 是适合的，相对而言

16、维护成本低些。2）电磁透镜 l功能：聚焦电子束，束斑，使50um数nm 斑点。一般三级透镜来完成。前二者是强透 镜，可把电子束光斑缩小，第三个是弱透镜 ，具有较长的焦距，习惯于叫物镜，其目的 在于使样品和透镜之间留有一定空间以装入 各种信号探测器。lSEM中束斑越小，即成像系元越小，相应 的分辨率就愈高。l热阴极电子枪 束径可达6nml六硼化镧和场发射电子枪，束斑更小。3）扫描系统l扫描系统是扫描电镜的特殊部件，它由扫描发生器和扫描线 圈组成。l它的作用是：1)使入射电子束在样品表面扫描，并使阴极射 线显像管电子束在荧光屏上作同步扫描，2)改变入射束在样 品表面的扫描振幅，从而改变扫描像的放大倍数。电子束在样品上的扫描动作 和显像管上的扫描动作严格 同步，因为它们是由同一扫 描发