《生活饮用水卫生标准》检验标准

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1、生活饮用水卫生标准 检验方法 (GB/T5750-2006)n2006年12月29日,卫生部、国家标准化委 员会发布2006年第12号文件,批准发布 生活饮用水卫生标准及检测方法国家标 准。标准自2007年7月1日起实施,其中 生活饮用水卫生标准中非常规指标的实 施项目和日期有省级人民政府根据当地实 际情况确定。n全部指标最迟于2012年7月1日实施。检验方法修订原则 n(1)生活饮用水卫生标准(GB5749)配 套方法n(2) 以生活饮用水卫生标准检验法和 生活饮用水检验方法规范2001年版为基 础n(3) 广泛征求、采纳使用者意见。检验方法修订原则n(4) 修订应与世界先进的水质标准分析方

2、法 接轨,参考国际饮水标准检验方法。n美国水和废水标准方法n美国EPA水质方法nISO方法n日本水质方法n其它有关文献资料检验方法修订原则n(5) 删除落后的检验方法,保持先进性。n(6) 适合国情、可操作性强。方法研究(验证)工作包含的内容 n1、最佳试验条件的选择:根据方法的不同确定不 同的选择实验。n2、样品的前处理方法和干扰情况,以及干扰的去 除方法n3、最低检测浓度n按照最大取样量计算,原则上最低检测浓度应至 少小于卫生标准限量值的二分之一。n4、标准曲线n确定67个点,测定标准曲线,计算回归方程和 相关系数并确定方法的线性范围。方法研究(验证)工作包含的内容n、精密度 n用相对标准

3、偏差表示,按照线性范围选取低、中 、高三个浓度,每个浓度点至少测定6次,一般水 样RSD10。n6、准确度n用实际样品进行加标测定,同样按照线性范围选 取低、中、高三个浓度,每个浓度点测定5次,至 少测定3次,用回收率表示,一般水样回收率范围 应85%115 。n7、实际样品的测定n8、与经典方法的比对实验n9、参考文献修订内容概述标准等级修订 GB5750GB/T5750.标准名称修改 生活饮用水卫生标准检验法生活饮 用水卫生标准检验方法 结构修改 GB/T20001.420001标准编写规则 第四部 分化学分析方法 修订内容概述量和计量单位修改 符合国家标准的要求 编排修改 按照卫生检验专

4、业要求,并参考美国水和 废水标准检验方法将水质检验项目分为 13部分,采用GB5750进行系统编号,各部 分中各检验指标按顺序编号。 修订内容概述n方法的修改n根据征求意见,并进行整理,对集中的意 见进行必要的修订n删除使用毒性试剂、操作繁琐落后的检验 方法。检验指标与检验方法的修订标准编号名称检测指标检测方 法GB5750.1总则GB5750.2水样的采集和保存GB5750.3水质分析质量控制GB5750.4感官性状和一般化学指标1014GB5750.5非金属指标1133GB5750.6金属指标24101GB5750.7有机物综合指标49GB5750.8有机物指标4463GB5750.9农药

5、指标2134GB5750.10消毒副产物指标1420GB5750.11消毒剂及其余量指标613GB5750.12生物指标611GB5750.13放射性指标23资料性附录22合计142300新增检验方法本次修订新增加了71项指标,修订了8 项指标,删除了使用毒性试剂、操作 繁琐落后的检验方法,共计使用300个 方法,包括微生物学指标、毒理指标 、感管性状指标、放射性指标。检测项目分类: n检验项目分为常规检验项目和非常规检验 项目两类 n常规检验项目42项 n非常规检验项目64项 饮用水中微生物指标项目单位限值说明总大肠菌群MPN/100mL或 CFU/100mL不得检出一般性污染耐热大肠菌 群

6、MPN/100mL或 CFU/100mL不得检出指示粪便污染大肠埃希氏 菌MPN/100mL或 CFU/100mL不得检出指示粪便污染菌落总数CFU/mL100一般性污染贾第鞭毛虫个/10 L1肠道原虫隐孢 子虫个/10 L1肠道原虫修订后标准与其他标准比较新国标与原国标比较原国标35项新国标常规42项1.微生物指标242.消毒剂指标143.毒理指标15154.感官性状与一般 理化指标15175.放射性指标22合计3542新国标常规检测项目与原国标比较 n微生物:增加耐热大肠菌群、大肠埃希氏 菌;n消毒剂:增加氯胺、臭氧、二氧化氯;n毒理指标:增加溴酸盐、甲醛、亚氯酸盐 、氯酸盐;n 减少苯并

7、(a)芘、滴滴涕、六六六、银;n感官性状和一般理化指标:增加铝、耗氧 量。新国标常规项目限值变化原国标新国标砷0.05 mg/L0.01 mg/L镉0.01 mg/L0.005 mg/L铅0.05 mg/L0.01 mg/L硝酸盐(以N计)20 mg/L10 mg/L浊度3度1NTU修订前后国标比较指标标的类别类别修订订后标标准修订订前标标准备备 注、生物学指标62 、消毒剂41 、毒理学指标7415无机化合物2210有机化合物525 、感官性状和一 般理化指标2015 、放射性指标22总 计10635增加71项新国标常规项目限值变化原国标新国标砷0.05 mg/L0.01 mg/L镉0.01

8、 mg/L0.005 mg/L铅0.05 mg/L0.01 mg/L硝酸盐(以N计)20 mg/L10 mg/L浊度3度1NTU修订后标准与其他标准比较修订后标准和城市供水水质标准常规项目相比较水质标 准 类别城市供水水质标 准CJ/T206-2005生活饮用水 卫生标准 GB5749-2006备注1、生物学指标34增加大肠埃希氏菌2、毒理学指标1815删除敌敌 畏、滴滴涕、林 丹、丙烯酰 胺,增加氯酸 盐 3、感官性状和 一 般化学 指标17174、消毒剂24增加臭氧、二氧化氯5、放射学指标22项目合计4242修订后标准和城市供水水质标 准非常规项相比较水质指标 城市供水水质标准 CJ/T2

9、06-2005修订后生活饮用 水卫生标准 GB5749-2006备 注1、生物学指标322、毒理学指标54593、感官性状和一般化 学指标43总项目61项64项+42项+42项常规检验项目103项106项新国标和部标相比,项目数量略有增加,新国标106项,部标103项。新国标和部标相比,共有15个项目不同,分别是:氯酸盐、一氯胺、臭氧、氯化氰、三氯乙醛、七氯、马拉硫磷、六六六、灭草松、百菌清、呋喃丹、毒死蜱、草甘膦、六氯丁二烯等。 相同的 92个检测项目中修订了13个项目的限值,项目名称和限值完全相同的是79项。 新国标和部标中的不同项目编号城市供水水质标准CJ/T206-2005生活饮用水卫

10、生标准GB5749-20061氯酚(总量)氯酸盐22-氯酚一氯胺32,4-二氯酚臭氧4苯并g,h,i苝氯化氰5苯并b荧蒽三氯乙醛6苯并k荧蒽七氯7荧蒽马拉硫磷8茚并1,2,3-c,d芘六六六9TOC灭草松10甲胺磷百菌清111,1,2-三氯乙烷呋喃丹12 粪型链球菌群毒死裨13 草甘膦14 六氯丁二烯15大肠埃希氏菌修订后标准和城市供水水质标准常规、 非常规限值的比较新国标方法介绍新国标常规项目限值变化原国标新国标砷0.05 mg/L0.01 mg/L镉0.01 mg/L0.005 mg/L铅0.05 mg/L0.01 mg/L硝酸盐(以N计)20 mg/L10 mg/L浊度3度1NTU新国标

11、常规项目限值变化原国标新国标四氯化碳3.02.0总大肠菌群3不得检出总放射性0.10.5n新增或修订方法标准编号名称检测指标检测方 法GB5750.1总则GB5750.2水样的采集和保存GB5750.3水质分析质量控制GB5750.4感官性状和一般化学指标1014GB5750.5非金属指标1133GB5750.6金属指标24101GB5750.7有机物综合指标49GB5750.8有机物指标4463GB5750.9农药指标2134GB5750.10消毒副产物指标1420GB5750.11消毒剂及其余量指标613GB5750.12生物指标611GB5750.13放射性指标23资料性附录22合计14

12、2300新增或修订方法n无机非金属指标n11项指标,33个方法n硫酸盐 n氯化物n氟化物n硝酸盐n碘化物新增或修订方法n金属指标n24项指标,101个方法 n有机物综合指标n4项指标,9个方法n增加了生化需氧量、石油、总有机碳n验证总有机碳仪器分析法新增或修订方法n有机物指标n42项63个方法n农药指标n21项 34个方法n涉及HPLC法、GCn消毒副产物n14项指标,20个方法 n气相色谱法(顶空、固相微萃取毛细管柱)新增或修订方法n消毒剂指标n增加二氧化氯、氯胺、氯酸盐n修订游离余氯、二氧化氯的方法新增或修订方法n微生物指标n菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、 大肠埃希氏菌、两虫n放射性

13、指标新增方法介绍n二氧化氯现场测定法n水中二氧化氯不稳定,采样后送至实验室测试结果难于准 确。为了适应现场卫生监督,本次修订新增了二氧化氯新 增了现场测定法。经与碘量法比对,两种方法测试结果无 显著性差异。该方法使用便携式分光光度计,固体试剂存 放在真空安瓿瓶中。测试时将安瓿瓶倒置水样中,用力将 毛细管部分折断,此时水将充满安瓿,待水完全充满后, 即可用便携式分光光度计测试。经实验室进行模拟现场方 法验证,方法适合检测范围为0.01-5.50mg/L,最低检出质 量浓度为0.01 mg/L。该方法具有操作简便、快速灵敏、携 带方便等优点,技术参数符合方法学要求。n臭氧现场测定法。n水中臭氧极易

14、分解,采样后送至实验室测试结果难于准 确。为了适应现场卫生监督,本次修订新增了臭氧靛蓝现 场测定法。经实验室对靛蓝比色法与靛蓝现场测定法实验 室比对,取得一致结果。该方法使用便携式分光光度计, 固体试剂存放在真空安瓿瓶中。测试时将安瓿瓶倒置水样 中,用力将毛细管部分折断,此时水将充满安瓿,待水完 全充满后,即可用便携式分光光度计测试。氯会对结果产 生干扰,含靛蓝试剂的安瓿中含抑制干扰的试剂。经5个 实验室进行模拟现场方法验证,最低检测浓度为0.01mg/L 。臭氧质量浓度为0.05-0.5mg/L范围内水样,测定结果相 对标准偏差(RSD)在5.5-11%。新增方法介绍n耐热大肠菌群和大肠埃希

15、氏菌n耐热大肠菌群定义:用提高其培养温度的方法将 自然环境中的大肠菌群与粪便中的大肠菌群区分 开,在44.5仍能生长的大肠菌群nWHO第二版:建议将粪大肠菌群改为耐热大肠 菌群n大肠埃希氏菌:WHO第三版提出其为粪便污染 最合适的指示菌n大肠埃希氏菌定义:大肠菌群检测试验为阳性, 能产生-葡萄糖醛酸酶分解MUG,菌落能够在 366nm紫外光下产生蓝色荧光的细菌下产生蓝色 荧光的细菌新增方法介绍n余氯nN,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法n3,3,5,5-四甲基联苯胺比色法n硝酸盐氮n麝香草酚分光光度法n紫外分光光度法n离子色谱法n镉柱还原法新增方法介绍n固相微萃取GCnSPME采用一种略

16、似进样器的装置,用一根涂布多 聚物固定相的熔融石英纤维从液、气态基质中萃 取待测物;然后将富集了待测物的纤维直接转移 到仪器(一般是GC,或HPLC)中,通过一定的方式 解吸附(一般是热解吸,或溶剂解吸),然后进行 分离分析。n直接SPME:适合于气体基质或干净的水基质n顶空SPME:适合于任何基质,尤其是直接SPME 无法处理的脏水、油脂、血液、污泥、土壤 等新增方法介绍n溴酸盐n淋洗液:氢氧根淋洗液系统与碳酸盐淋洗 液系统n两系统的最低检出浓度为5ug/L新增方法介绍n藻类污染-藻毒素n 限值:微囊藻毒素-LR 1ug/Ln 微囊藻毒素的检测方法n 生物测试n 磷酸酶抑制法n ELISAn HPLCn LC-MSn 饮用水源水中蓝藻细胞限值n新增方法介绍n两虫检验方法n采样/淘洗/浓缩nIMS分离n染色n镜检新增方法介绍n采样/淘洗/浓缩nEnvirochek方法n

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