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1、 662 2 红外光谱仪的结构及特点红外光谱仪的结构及特点一一. .仪器的结构简图及分析过程仪器的结构简图及分析过程1. 1.色散型红外光光度计色散型红外光光度计（1 1）仪器的工作原理）仪器的工作原理仪器组成：光源，吸收池，单色器，检测仪器组成：光源，吸收池，单色器，检测器以及记录显示装置。器以及记录显示装置。仪器的工作原理：依据仪器的工作原理：依据“ “光学零位平衡光学零位平衡” ”图67：色散型红外分光光度计工作原理(2)(2)仪器的主要部件仪器的主要部件 a. a.光源光源: :常用的光源是能斯特灯和硅炭棒。常用的光源是能斯特灯和硅炭棒。 b b吸收池吸收池 c c单色器单色器 d d
2、检测器检测器 （a a）真空热电偶：是目前红外分光光度真空热电偶：是目前红外分光光度计中最常用的一种检测器计中最常用的一种检测器 （b b）高莱池：高莱池是一种灵敏度较高高莱池：高莱池是一种灵敏度较高的气胀式红外检测器。的气胀式红外检测器。图图6 688：高莱池检测器示意图：高莱池检测器示意图（c c）电阻测辐射热计：将很薄的黑化金电阻测辐射热计：将很薄的黑化金 属片（热敏元件）作受光面，装在惠斯登属片（热敏元件）作受光面，装在惠斯登 电桥的一个臂上，当光照射到受光面上时电桥的一个臂上，当光照射到受光面上时 ，它吸收红外辐射温度升高，其电阻值发，它吸收红外辐射温度升高，其电阻值发 生改变，使电
3、桥失去平衡，便有信号输出生改变，使电桥失去平衡，便有信号输出 。根据电阻变化的测量即是对红外辐射强。根据电阻变化的测量即是对红外辐射强 度的测量。度的测量。图图6 699：测热辐射计：测热辐射计图图6 61010：真空热电偶真空热电偶2. 2.傅立叶变换红外分光光度计傅立叶变换红外分光光度计傅立叶变换红外分光光度计是利用干涉傅立叶变换红外分光光度计是利用干涉 的方法，并经过傅立叶变换而获得红外光谱的方法，并经过傅立叶变换而获得红外光谱 的仪器。的仪器。 傅立叶变换红外光谱的特点傅立叶变换红外光谱的特点a. a. 扫描速度极快扫描速度极快b. b. 具有很高的分辨率具有很高的分辨率c. c. 灵
4、敏度高灵敏度高d. d. 其他优点：如光谱范围宽；测定精度高，其他优点：如光谱范围宽；测定精度高，重复性可达重复性可达0.10.1；杂散光干扰小；杂散光干扰小工作原理工作原理图图6 611 11 傅立叶变换红外分光光度计构成示意图傅立叶变换红外分光光度计构成示意图图图6 612 12 用迈克尔干涉仪获得的多色光干涉图用迈克尔干涉仪获得的多色光干涉图二二. .仪器的主要部件仪器的主要部件1. 1.光源光源 a. a.能斯特灯：是由氧化锆能斯特灯：是由氧化锆，氧化钇和氧化氧化钇和氧化 钍等稀土元素氧化物和混合物加压烧结钍等稀土元素氧化物和混合物加压烧结 而成而成. .工作温度工作温度 1750 1
5、750o oC C，使用波数范围为使用波数范围为 40040050005000cmcm-1-1优点：优点：(1(1) )发光强度大发光强度大(2) (2)稳定性较好稳定性较好(3) (3)使用寿命使用寿命6 61212个月，寿命短。个月，寿命短。缺点：机械强度较差，价格昂贵，使用缺点：机械强度较差，价格昂贵，使用时要预热。时要预热。b. b.硅碳棒：由炭化硅烧结而成，为一实心硅碳棒：由炭化硅烧结而成，为一实心 棒。中间为发光部分，工作范围棒。中间为发光部分，工作范围12001200 14001400o oC C波段范围波段范围40040050005000cmcm-1-1，机械强度好，机械强度好
6、， 坚固，寿命长，发光面积大。工作前不坚固，寿命长，发光面积大。工作前不 需要预热。需要预热。图图6 613132. 2.吸收池，石英，玻璃对红外光都有吸收吸收池，石英，玻璃对红外光都有吸收 。所以吸收池窗口用一些盐类的单晶制。所以吸收池窗口用一些盐类的单晶制 作。如作。如NaClNaCl，KBrKBr和和TlBrTlBr- -TlITlI。要求在要求在 特定的恒湿环境下工作，注意防止和减特定的恒湿环境下工作，注意防止和减 少吸收池窗口侵蚀。被测试样力求干燥少吸收池窗口侵蚀。被测试样力求干燥 。 3. 3.单色器单色器 4. 4.检测器：真空热电偶。检测器：真空热电偶。抽真空作用：提高分析灵敏度，减少热抽真空作用：提高分析灵敏度，减少热 传导。传导。特点：特点：a).a).具有高度特征性。具有高度特征性。b).b).应用范围广，可分析有机化合物，应用范围广，可分析有机化合物， 无机化合物及高聚物。无机化合物及高聚物。c).c).操作简便，分析速度快，不破坏样品操作简便，分析速度快，不破坏样品 。不受样品状态影响。不受样品状态影响。d).d).灵敏度低，只能用于分析单一的纯灵敏度低，只能用于分析单一的纯物质。物质。
