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1、* * * * 制 药 厂 操作标准-质量管理编 码SOP-QC-043-00 文件名称羟丙甲纤维素 检验标准操作规程页 数3-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门检验室目目 的：规范羟丙甲纤维素检验操作。的：规范羟丙甲纤维素检验操作。适用范围：羟丙甲纤维素的检验。适用范围：羟丙甲纤维素的检验。责责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。担监督检查责任。程程 序：序：本品为 2羟丙基醚甲基纤维，按干燥品计算，含甲氧基（OCH3）应为19.0%30.
2、0%，含羟丙氧基（OCH2CHOHCH3）应为 4.0%12.0%。1.性状：本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末；无臭。本品在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶；在冷水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。2.鉴别2.1 仪器及用具：天平、电炉、烧杯、试管、玻璃板等。2.2 试剂及试液：纯化水、0.035%蒽酮的硫酸溶液。2.3 测定法2.3.1 取本品 1g，加热水（8090）100ml，不断搅拌，在冰浴中冷却，成黏性液体，取 2ml 置试管中，沿管壁缓缓加 0.035%蒽酮的硫酸溶液 1ml，放置 5 分钟，在两液接界面处显蓝绿色环。2.3.2 取鉴别 2.3.1 项下的黏性液体适量，倾注在玻璃板
3、上，俟水分蒸发后，形成一层有韧性的薄膜。3.检查3.1 仪器及用具：天平、酸度计、马弗炉、干燥箱、电炉、旋转式黏度计、烧杯、坩埚、称量瓶、试管、试管架等。3.2 试剂及试液：纯化水、氢氯化钙、盐酸。* * * * 制 药 厂 操作标准-质量管理编 码SOP-QC-043-00文件名称羟丙甲纤维素 检验标准操作规程页 数3-23.3 测定法3.3.1 酸碱度 取本品 1.0g，加水 100ml 溶解后，依法测定（附录 H） ，PH 值应为4.08.0。3.3.2 黏度 取本品适量，按干燥品计算，加 90的水制成 2.0%（g/g）的溶液，充分搅拌约 10 分钟，置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅匀，
4、逐去气泡并调节重量，用 NDI1 型旋转式黏度计 1 号转子每分钟 60 转，在 200.1，以旋转式黏度计测定（附录 G 第二法） ，黏度应为 0.0050.075Pas。3.3.3 水中不溶物 取本品 1.0g，置烧杯中，加热水（8090）100ml 溶胀约 15 分钟，然后在冰浴中冷却，加水 300ml，瓶充分搅拌，用经 105干燥至恒重的 1 号垂熔玻璃坩埚滤过，烧杯用水洗净，洗液并入上述垂熔玻璃坩埚中，滤过，在105干燥至恒重，贵遗留的残不得过 5mg（0.5%） 。3.3.4 干燥失重 取本品，在 105干燥 2 小时，减失重量不得过 5.0%（附录 L） 。结果计算：3.3.5
5、炽灼残渣 取本品 1.0g，依法测定（附录 N） ，遗留残渣不得过 1.5%。结果计算：3.3.6 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录 H 第二法） ，含重金属不得过百万分之二十。3.3.7 砷盐 取本品 1.0g，加氢氧化钙 1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在 600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸 5ml 与水 23ml 使溶解，依法检查（附录 H 第一法） ，应符合规定（0.0002%） 。4.含量测定4.1 仪器及用具：天平、圆底烧瓶、导管、冷凝管、玻璃毛细管、洗气瓶、吸收管、%100 称量瓶重量量干燥前供试品称量的重重量干燥后供试品与称量瓶的重量
6、干燥前供试品与称量瓶%100 坩埚重量量炽灼前样品与坩埚的重坩埚的重量量炽灼后残渣与坩埚的重双 * * * * 制 药 厂 操作标准-质量管理编 码SOP-QC-043-00文件名称羟丙甲纤维素 检验标准操作规程页 数3-3颈蒸馏水瓶、分馏柱、蒸馏瓶、导入管、冷凝管、具刻度的带塞锥形瓶、油浴锅等。4.2 试剂及试液：苯酚、氢碘酸、10%醋酸钾、冰醋酸、溴、甲酸、碘化钾、稀硫酸、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）和（0.02mol/L） 、三氧化铬、甘油、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 、碳酸氢钠。4.3 测定法4.3.1 甲氧基 取本品，精密称定，照甲氧基测定法（附录 G）测定，测得的甲
7、氧基量（%）扣除羟丙氧基量（%）与（31/750.93）的乘积，即得。式中：V1 为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）的容积，ml；V2 为空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的容积，ml；W 为供试品的重量，g；4.3.2 羟丙氧基 取本品约 0.1g，精密称定，照羟丙氧基测定法（附录 F）测定，即得。OCH2CHOHCH3的含量（%）（V1M1-KV2M2）0.751/W）100%式中：K 为空白校正系数 M1Va/M2Vb；V1为供试品消耗氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）的容积，ml；V2为供试品消耗硫化硫酸钠滴定液（0.02mol/L）的容积，ml；Va为供试品消耗氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）的容积，ml；Vb为供试品消耗硫化硫酸钠滴定液（0.02mol/L）的容积，ml；W 为供试品的重量，g；M1为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；M2为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L。)95. 075/31(%100100051720%21羟丙氧基甲氧基WVV
