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1、 羟丙氧基测定法标准操作规程羟丙氧基测定法标准操作规程 文件类型质量检验仪器SOP 文 件 文件编码SOP-QC-7060-00执行日期执行部门质量部 起 草 人： 起草日期：审 核 人： 审核日期：批 准 人： 批准日期： 修 订 号 批准日期 执行日期变更原因及目 ：目目 的：制订羟丙基测定法标准操作规程。的：制订羟丙基测定法标准操作规程。适用范围：羟丙基测定。适用范围：羟丙基测定。责责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。程程 序：序：1.操作步骤1.1 取各药品项下规定量的供试品，精密称定，置蒸馏瓶 D
2、 中，加入 30%（g/g）三氧化铬溶液 10ml。1.2 于蒸汽发生管 B 中装水近接头处，连接蒸馏装置。1.3 将 B 与 D 均浸入油浴中，油浴面应与 D 瓶中液面相一致。开启冷却水，通入氮气流，并控制流速为每秒种约 1 个气泡，于 30 分钟内将油浴升温至 155，并维持反应温度至收集馏液约为 50ml。将冷凝管自分馏柱上取下，并用水冲洗，洗液并入收集液中。1.4 在上述收集液中，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定至 pH 为 6.97.1（用酸度计） ，记录消耗的容积 V1（ml） ；然后加碳酸氢钠 0.5g 与稀硫酸 10ml，静置至不再产生二氧化碳为止，加碘化钾 1.0g
3、，密塞，摇匀，暗外放置 5 分钟，加淀粉指示液 1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）滴定至终点，记录消耗的容积 V2（ml） 。1.5 另做空白试验，分别记录消耗氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）的容积 Va（ml）与消耗硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）的容积 Vb（ml） 。2.注意事项2.1 整个装置连接应紧密。2.2 称样后，应小心移入蒸馏瓶中，供试品不应粘附在瓶颈壁上，避免供试品未参加反应，使含量偏低。操作标准-质量管理编 码SOP-QC-7060-00 文件名称羟丙基测定法 标准操作规程页 数2-22.3 反应过程中，升温速度不宜太快，油浴温度宜控制在 30 分钟
4、内升温至 155160左右，并一直控制在 160以下。通入氮气的速度不能太快，避免生成的醋酸来不及冷却而挥发，影响测定结果。2.4 第一步用氢氧化钠滴液滴定时，一定要严格控制终点，否则影响测定值。3.记录与计算3.1 记录天平型号及室温和相对温度，供试品与试药品的名称，规格及取用量，滴定液的名称、浓度（mol/L）及其消耗量（ml） 。3.2 计算OCH2CHOHCH3%（V1M1-KV2M2）(0.0751/W)100%式中 K 为空白校正系数，M1Va/M2Vb；V1、Va分别为供试品与空白试验消耗氢氧化钠滴定液的体积（ml） ；V2、Vb分别为供试品与空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml） ；W 为供试品的重量（g） ；M1为氢氧化钠滴定液的浓度（mol/L） ；M2为硫代硫酸钠滴定液的浓度（mol/L） ；0.0751 羟丙氧基（-OC3H6OH）的毫摩尔供试品应测定两份，相对偏差不得过
