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1、* * * * 制 药 厂 操作标准-质量管理编 码SOP-QC-040-00 文件名称乙醇检验标准操作规程 页 数3-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门检验室目目 的：规范乙醇检验操作的：规范乙醇检验操作适用范围：乙醇的检验适用范围：乙醇的检验 责责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。担监督检查责任。程程 序：序：1.性状：本品为无色澄明液体，微有特臭，味灼烈，易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰，热至约 78即沸腾。本品与水、甘油、氯仿或乙
2、醚能任意混溶。1.1 仪器及用具：韦氏比重秤、温度计。1.2 试剂及试液：新沸过纯化水1.3 测定法相对密度：本品的密度（附录 A）不大于 0.8129 相当于含 C2H6O 不少于95.0%(ml/ml)。2.鉴别：2.1 仪器及用具：试器、刻度吸管、吸球等2.2 试剂及试液：蒸馏水、氢氯化钠试液、碘试液2.3 测定法：取本品 1ml,加水 5ml 与氢氧化钠试液 1ml 后,缓缓滴加碘试液 2ml,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。3.检查：3.1 仪器及用具：干燥箱、水浴锅、具塞量筒、垂熔漏斗、蒸发器、试管、具塞比色管、烧杯、温度计、滤纸、移液管、刻度试管、量瓶等。3.2 试剂及试液蒸馏
3、水、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)、甘油、磷酸溶液(110)、 5%高锰酸钾溶液、10%焦亚硫酸钠溶液硫酸溶液(34)、新制的 1%变色酸、 * * * * 制 药 厂 操作标准-质量管理编 码SOP-QC-040-00文件名称乙醇检验标准操作规程页 数3-2标准甲醇溶液、盐酸、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)、磷酸氢二钠的饱和溶液、高锰酸的饱和溶液、0.001%丙酮溶液、1%糠醛溶液、95%硫酸等。3.3 测定法3.3.1 酸度:取本品 10ml 加水 25ml 及酚酞指示液 2 滴,摇匀,滴加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)至显淡红色,再加本品 25ml 摇匀,加
4、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.50ml，应显淡红色。3.3.2 水不溶性物质：取本品与同体积的水混合后，溶液应澄清，在 10放置 30 分钟，溶液仍应澄清。3.3.3 杂醇油：取本品 10ml，加水 5ml 与甘油 1ml，摇匀后，分次滴加在无臭的滤纸上，使乙醇自然挥散，始终不得发生异臭。3.3.4 甲醇：取本品 5ml，用水稀释至 100ml， 摇匀，分取 1.0ml 加磷酸溶液(110)0.2ml 与 5%高锰酸钾溶液 0.25ml，在 3035保温 15 分钟，滴加 10%焦亚硫酸钠溶液至无色，缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液(34)5ml，在加入时应保持混合物冷却；再加新制的
5、1%变色酸溶液 0.1ml，置水浴中加热 20 分钟，如显色，与标准甲醇溶液(精密称取甲醇 20mg，加水使成 200ml)1.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.20%) 3.3.5 易氧化物：取 50ml 具塞量筒，依次用盐酸、水与本品洗净后，加入本品20ml，放冷至 15,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，密塞摇匀后，在 15静置 10 分钟，粉红色不得完全消失。3.3.6 丙酮和异丙醇：取本品 1.0ml，加水 1.0ml，磷酸氢二钠的饱和溶液 1.0ml 与高锰酸钾的饱和溶液 3.0ml，混匀后，置 4550水浴中，待高锰酸钾褪色后，加10%氢氧化钠溶
6、液 3.0ml，摇匀，用垂熔玻璃漏斗滤过，滤液中加新制的 1%糠醛溶液 1.0ml，放置 10 分钟后，取出 1.0ml，加盐酸 3.0ml，在 3 分钟内观察，如显粉红色，与对照液(取磷酸氢二钠的饱和溶液 1.0ml，10%氢氧化钠溶液 3.0ml 与0.001%丙酮溶液 0.8ml，加 1%糠醛溶液 1.0ml，用水稀释成 10ml，放置 10 分钟后，取出 1.0ml， * * * * 制 药 厂 操作标准-质量管理编 码SOP-QC-040-00文件名称乙醇检验标准操作规程页 数3-3加盐酸 3.0ml）比较，不得更深(0.0008%)。3.3.7 戊醇或不挥发的易炭化物：取本品 25ml,置蒸发皿中，于水浴上蒸发至器皿表面微显湿润(约剩 0.05ml)，加 95%硫酸数滴，不得染成红色或棕色。3.3.8:不挥发物：取本品 40ml，置 105恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105干燥 2 小时，遗留残渣不得过 1mg。计算公式遗留残渣=干燥后蒸发皿及残渣的重量-恒重的蒸发皿重量。
