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1、内容简介内容简介v原理v结构特点v市场情况与发展v软件v日常维护与故障排除 Http:/ E-mail:原 理原子吸收光谱是利用待测元素的原子蒸 气中基态原子与共振线吸收之间的关系来测定的。v原子的能级与跃迁v基态第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。v 产生共振吸收线（简称共振线） 吸收光谱v激发态基态 发射出一定频率的辐射。v 产生共振吸收线（也简称共振线） 发射光谱v1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同v 基态第一激发态: v 跃迁吸收能量不同具有特征性。v2）各种元素的基态第一激发态v 最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。v3）利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析TAS-
2、986原子吸收分光光度计系列TAS-990系列原子吸收分光光度计系列BCEIA 金奖荣获北京普系通用仪器有限责任公司的原子吸收1997年荣获BCEIA金奖原子吸收详解A:结构特点系列原子吸收结构 光源：采用空心阴极灯 锐线 纯度高 能量强 稳定 原子化器：火焰 石墨炉 氢化物 单色器：结构 全息闪耀光栅 消除肖像差 检测器：光电倍增管 灵敏度高 数据处理： 显示系统：电脑 强大的操作软件 TAS-986原子吸收光谱仪的整体结构v一次最多安装8只灯,国内最早v安装方便,不用进一步调整位置,方便快捷v 软件自动设置灯电流v自动选择元素灯并找正v自动进行位置微调v自动寻找最佳灵敏线v独特的供电方式,
3、寿命更长光源元素灯原子化器 火焰v钛金属燃烧头 热稳定性好v防暴雾化室v高效雾化器 灵敏度高v光路自动对正,专家库设置火焰大小和高度v基本工作原理：在超音速的气流作用下，喷头利用负压的原理将溶液 从毛细管吸入，并将溶液气雾撞击到撞击球上进一步细化。此气溶胶 大约有10%左右从燃烧缝进入空气与乙炔构成的火焰参与吸收测量， 其余的变成废液从废液管排出。原子化器 TAS-990-石墨炉BCEIA 金奖荣获横向加热技术-石墨锥及石墨管组合石墨炉-横向加热技术v全世界有六家（PE、GBC、Varian、热电、 德JENA 、普析通用）顶极公司发展趋势v优点：可保证加热的均匀性减少了化学干扰和记忆 效应，
4、同时降低了原子化温度(2650相当于 3000)。不但提高了原子化效率，而且延长了石 墨管的使用寿命，提高了分析准确度。v石墨炉电源采用计算机控制下的功率控温。原子化 阶段可选择普通升温和光控最大功率升温。同时可 对内气流量进行4种选择组合。石墨炉-横向加热技术的优点石墨炉阶梯升温步骤及意义1.干燥温度与时间：目的是除去水等溶剂，采用 斜坡升温方式逐渐达到设定温度，斜坡时间， 平台石墨管比一般石墨管管壁加热要适当延长 ，不能在干燥阶段发生溅射（爆沸），干燥时 间为进样体积的2-2.5倍 2.灰化温度与时间：加入磷酸二氢铵作为基体改 进剂后，测定铅的灰化温度可由400提高到 600-800；测定
5、镉的温度可由350提高到 450-600，温度高低保持时间长短，其目的是 控制背景值在各种背景校正方式能校正的范围 内（氘灯校正背景一般背景值0.5A）3.原子化时间，不同元素有变化，低温元素如镉比高 温元素（如铝）要少2-3秒，一般以信号峰形回到基 线（或接近到基线）作为原子化时间，原子化温度 横向加热平台石墨管比纵向加热石墨管低200- 400（在表五中，原子化温度有变化范围已表现 出来），管壁进样量比平台管进样量大 4.清除或空烧阶段：除去未被原子化的残存物及基体 ，为测定下个样品作准备。 v原子化阶段没有保护气太高温度影响石墨管寿命所以温度越低越好,耗材寿命长石墨炉阶梯升温步骤及意义原
6、子吸收 发展史v 1955年澳大利亚物理学家沃尔什（A.Walsh）发表了原子吸收光谱分析 的论文，开创了火焰原子吸收光谱法。1965年我国吴延照成功组装了实 验型原子吸收分光度计。自此之后，原子吸收分析在全世界得到了迅速 地发展和推广应用。v1968年马斯曼在李沃夫（Lvov）电热石墨炉的基础上，发展和推广马 斯炉商品仪器。1975年我国北京第二光学仪器厂，根据马怡载等研制的 石墨炉原子器及控制电源生产出WFD-Y3型第一台带石墨炉的商品仪器 。v1990年美国PE公司首先推出横向加热石墨炉（PE-4100ZL）。1997年 我国北京普析通用仪器公司生产出自动化程度最高、横向加热平台石墨 炉
7、（TAS-986型）。v今天原子吸收光谱仪器已进入高水平发展的平台阶段，多元素同时测定 ，将是分析工作者与仪器公司今后关注的热门课题灯电流,位置,原子化器位置,燃气配比,高压,波长,狭锋,数据读取全部手动一代原子吸收 二灯位-一只工作一只预热灯电流,高压是自动,灯位置,原子化器位置,燃气配比,波长,狭锋, 还是手动数据读取有了打印输出二代原子吸收二灯位-一只工作一只预热TAS-986原子吸收分光光度计系列TAS-990系列原子吸收分光光度计系列BCEIA 金奖荣获北京普析通用仪器有限责任公司的原子吸收1997年荣获BCEIA金奖普析通用东东西电电子 北京瑞利安捷伦伦上 分 型号TAS-986
8、系列AA-7000 系列WFX- 110/1204510波长长范 围围190nm 900nm190nm 900nm190nm 900nm190nm 900nm 光谱谱 带带 宽宽0.1;0.2;0.4;1. 0;2.0nm0.1;0.2;0. 4;2.0n m0.1;0.2;0. 4;1.2n m0.1;0.2;0.4; 1.0nm波长长准 确度0.25nm 0.5nm0.25nm 0.5nm波长长重 复性0.15nm0.3nm0.3nm普析通用东东西电电子北京瑞利 安捷伦伦上分分辨率优优于0.3nm.锰锰 279.5nm和 279.8nm波 谷能量小于 30%锰锰279.5nm 和 279.
9、8nm 波谷能量 小于40%优优于 0.3nm锰锰279.5nm 和 279.8nm 波谷能量 小于40% 基线稳线稳 定性0.004A/30 min0.004A/ 30min0.005A/ 30min0.004A/ 30min 扣背景 方式氘氘灯,自吸氘氘灯氘氘灯,自吸氘氘灯,自吸灯架数 量8664普析通用东东西电电子北京瑞利安捷伦伦上分石墨炉 加热热 方式横向加热热纵纵向加热热纵纵向加热热纵纵向加热热火焰/石 墨炉 切换换 方式自动动手动动手动动手动动火焰分 析 灵敏度Cu0.5ug/ml 0.1Abs以 上Cu 5ug/ml 0.850Abs以 上Cu 5ug/ml 0.750AbsCu
10、 5ug/ml 0.800Abs普析通用东东西电电子北京瑞利安捷伦伦上分石墨炉 分析特征量(Cd) 0.5pg0.5pg0.5pg0.5pg加热热条 件设设定最大9工步,斜 坡升温,阶阶梯 升温全功率 加热热升温最大9工步, 斜坡升温 ,阶阶梯升 温全功率 加热热升温2000/ 秒2000/秒软件v整机只有一个电源开关,全部软件操作v自主研发的全中文操作系统 v引导式操作,有错误提示功能,方便操作v强大的专家软件库,分析条件自动加入v适用于最新的电脑操作系统v终身免费升级全自动化功能 通过微机键盘操作，可实现：v（1）自动设置燃气C2H2流量的大小，选择最佳助燃比；v（2）自动设定最佳火焰高度
11、位置，选择最佳分析条件；v（3）采用八只灯的旋转灯架，自动选择各灯位置，可同时点亮两只灯(其中一只预热灯)；v（4）可自动切换火焰和石墨炉原子化器（配置石墨炉原子化器时）全自动化功能v（5）使用氘灯扣背景时，自动切入半透半反镜装置，将D2光束切入光路；v（6）自动控制波长扫描，自动寻峰定位；v（7）自动设置光谱带宽，五档可选择；v（8）自动调整负高压，灯电流，能量平衡，自动点火和自动熄火保护等；v（9）可实现对仪器多项功能进行细微调整等AAWin原子吸收操作软件显示标 准曲线显示测 量谱图标准样品 及待测样 品的显示样 品 设 置 向 导选 择 元 素 灯测 量 方 法 切 换选 择 性 打
12、印安全问题乙炔气体使用不当是会爆炸的! 火焰安全措施: 火焰实时监控：意外熄火，自动关闭乙诀、报警。v异常压力监视器：空气压力监视器随时监测空气压 力变化，有异常，自动关闭乙炔。v 只有空气压力达到乙炔燃烧的安全压力时（ 0.2Mpa）才能点着火。v水封探头：保证火焰法无水封时不点火。v燃烧头监测器：保证燃烧头安装不到位时不点火。v乙炔泄漏保护器：乙炔微量泄漏自动报警并关闭总 开关，保证操作者的安全。v(03年底免费为02年以前的设加装乙炔报警装置)原子吸收日常维护常见故障的解决方法仪器的工作条件-环境 防尘、防湿（水蒸气），避震、避光直射，远离热源、强电 磁源、电风扇（或空调），烟尘。 工作
13、温度：1530，较恒定的温度,不能有太大的波动。 工作湿度：99.9%。如只能买到工业乙炔 ，则应该加装除水干燥过滤器。 建议加装乙 炔防回火器。出口压力不能超过100KPa,钢瓶 总压力不能低于400KPa。v使用前应该预热一段时间，使发光强度达到稳定。预热时间 随灯元素不同而不同，一般在2030分钟以上。v元素灯长期不用，应该定期（每月或者每隔三个月）点燃处 理，即在工作灯电流下点燃1小时。v使用元素灯应该轻拿轻放。低熔点元素灯用完后要等冷却后 才能移动。v为使元素灯发光强度稳定，要保持元素灯石英窗口洁净。v在更换元素灯时，把点亮的灯设置为不使用的状态下再进行 插拔。元素灯的使用注意事项雾
14、化器的使用注意事项每次测量完成，用蒸馏水洗喷23分钟。 工作室内温度不可低于10度，否则喷口的降温作用 可造成结冰堵塞。 所有雾化器之间的撞击球不能互换，否则灵敏度降 低。 样品溶液不能有气泡，如果进样管内有气泡，阻力 很大使吸入样品停止，用手指弹动进样管，使气泡 吸走，即可正常；也可用注射器吸走气泡。雾化器的使用注意事项v撞击球一般不用调节，直接抵住喷口底部（不可用 力过大）。如果灵敏度和动态稳定性不好照以下方 法调节：开气源，吸喷蒸馏水，来回转动撞击球， 使喷出的雾向前喷出或成平面喷出，尽量与轴线对 称。撞击球连接杆可在下方90度角调节。v限流管堵塞：可以用手指除去，或用压缩空气吹通 。v
15、雾化器堵塞：常堵在接近喷口处，取下撞击球，用 压缩空气反吹或用水冲掉。决不可用金属丝捅，否 则可能损坏雾化器。燃烧头使用注意事项v燃烧头使用后温度很高，严禁用手触摸。v如果测量盐分较高的样品会使燃烧缝上有白色物体 堵塞燃烧缝。火焰熄灭后可用滤纸或硬纸片插入燃 烧缝清除。决不可用金属刀片刮，否则可能损坏燃 烧缝。v燃烧头长时间使用后会有有机物质积累粘附在燃烧 头底部，可能会影响部分测量元素。可以取下燃烧 头，用滤纸擦除或用乙醇等溶液清洗即可。v安装燃烧头一定要插入底部，不能有缝隙。否则会 引起乙炔泄漏。v废液桶的清空，不能让废液管浸入到废液液面以下 ；v排风系统工作是否正常；v燃烧头或仪器本身是
16、否干净；v气体钢瓶的压力是否在正常工作范围之内；不能在火焰燃烧的情况下,离开实验室!用户不能轻易拆卸主机和与之相关的各种连线 ！每天的维护事项定期的维护事项v检查气路是否漏气和压力表工作是否正常；v燃烧头的清洗；v检查雾化器状态，尤其是密封圈的检查；v空压机的水分离器里是否有水；v检查是否选择了相应的元素灯；v检查是否设置为工作和预热灯；v检查是否输入了灯电流，重新输入一遍灯电 流；v检查元素灯与元素灯座是否接触良好；v检查相关元素灯是否损坏或更换新的元素灯 ；v室内问题过低或长时间不使用时，有些元素 灯也可能无法正常点亮；常见故障及解决方法 （一）-元素灯异常或点不亮常见故障及解决方法 （二）-寻峰时负高压超上限 元素灯未点亮； 元素灯光斑未进入光路，元素灯未
