食品添加剂检测

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1、LOGO第四章 食品添加剂检 测怀化学院生命科学系曾军英LOGO1 引言 一、食品添加剂的种类食品添加剂 是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工艺的需要而加入 食品中的化学合成或者天然物质。这些物质本身 不作为食用目的，也不一定有营养价值。但不包 括污染物、残留农药。（中华人民共和国食品卫生法 ）LOGO目前我国允许使用，并制订了国家标准食品添加剂使用卫生标准，分类有：酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、 酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、其它 22类150

2、0种（世界现在有4000多种）。LOGO天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加剂对人体有毒性，致癌物。要控制加入量。关于人体每天允许食用量ADI值（Acceptable Daily Intake For Man ），可查书得到。二、食品添加剂的安全使用和管理LOGOADIAcceptable Daily Intake For Man （由联合国粮农组织、世界卫生组织规定） 名称 ADI（mg / kg体重）NaNO2 0 0.2 苯甲酸 0 5山梨酸 025LOGO一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量添加剂名称 食品 加入限 量（mg /kg)NaNO2 午餐肉 125NaNO3 午餐

3、肉 500SO2 白糖 20苯甲酸 干酪制品 1000山梨酸 果汁类 600EDTA 果汁类 250LOGO各种食品添加剂有自己的质量标准：（主要限 制有害物质的含量）例：山梨酸 GB 1905 - 2000 EDTA二钠 GB276096甜菊糖甙 GB 8270-1999 食品添加剂中铅的测定方法GB/T5009.75 2003 食品添加剂中砷的测定GB/T 5009.76- 2003LOGO食品添加剂的检测也是先分离再测定。分离蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。测定比色法、紫外分光光度法、TLC、HPLC等。测定的意义：为了保障食品安全！三、食品添加剂检验方法LOGO一、糖精钠的检测糖精是应

4、用较为广泛的人工甜味剂 ，其学 名为邻磺酰苯甲酰亚胺其结构式为：难溶于水，故生产中常用糖 精钠。糖精钠水溶性好，在酸性条件下溶于乙醚，热稳 定性比糖精好，甜度为蔗糖的200700倍。糖精钠、糖 精对人体无营养价值，不分解、不吸收，随尿排出，致 癌性有争议，ADI值 02.5。2 几种甜味剂的检测LOGO婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用 。果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类、水产 类、水果蔬菜类罐头中禁止使用糖精。食品添加剂使用卫生标准规定酱菜类、复合调味料、蜜饯、配料酒 、 雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包，糖 精汁、果汁（味）型饮料按稀释倍数的80 %加入 ；用于瓜子，用于话梅、陈皮类，

5、可与规定的其 他甜味剂混合使用。LOGO美国香味和萃取物制造者协会规定，糖精最 高参考用量为：软饮料72 mg/kg；冷饮150 mg/kg ；糖果21002600 mg/kg，焙烤食品12 mg/kg。1. HPLC2. 薄层色谱3. 离子选择电极GB/T 5009.282003）LOGO（二）酚磺酞比色法原理样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醚提 取分离后，与酚和硫酸在175 作用，生成酚磺酞 ，再与氢氧化钠反应产生红色溶液，与标准系列 比较定量。 说明本法受温度影响较大，要使糖精充分 与酚在硫酸作用下生成酚磺酞，应严格控制在 1752温度下反应 2小时。苯甲酸等有机物对 测定有干扰，故要通过

6、碱性氧化铝层析柱以排除 干扰。LOGO（三）薄层色谱法 （四）其他方法简介纳氏试剂奈氏试剂，测 NH4+ LOGO（一）介绍：1. 阿斯巴甜（ASPARTAME） （蛋白糖）学名：天门冬氨酰苯丙氨酸甲酯是天门冬氨酸 +苯丙氨酸组成的二 肽甜味剂，甜度是蔗糖的180200倍。在体内不需要胰岛素参与代谢，直接水解成两种氨基 酸为人体吸收。二、其他几种常见甜味剂LOGO2. 阿力甜 （Alitame)是一种以 L天 冬氨酸 +D 丙氨酸 组成的二肽酰胺，甜度比蔗糖高 20002900倍， 比糖精高 27倍，比甜蜜素高 50倍。 3. 甜蜜素 环己基氨基磺酸钠 （合成）白色粉末，溶于水，对热、光、空气

7、、 碱稳定，甜度为蔗糖的 30倍。NHSO3NaLOGO4. 甜菊糖苷 （从甜叶菊中提取，可用于糖尿病人），甜度为蔗糖的 200300倍。这些甜味剂的检测主要有：HPLC法、分光光度计法等。LOGO一、概述防腐剂是能防止水平腐败、 变质、抑制食品中微生物繁殖，延长食 品保存期的一类物质的总称。虽然有些 防腐剂被认为是比较安全的，但长期或 大量使用不行，应尽量少用甚至不用。分为：酸型防腐剂、酯型防 腐剂、生物防腐剂和其他防腐剂。3 几种常用防腐剂的检测LOGO防腐剂的品种：苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、 EDTA二钠、 亚硝酸钠、丙酸及其盐、乳酸链球菌 素、新开发的：果胶分解产物、香辛料提

8、取物、 琼脂低聚糖、甜菜碱、日扁柏醇、类黑精、葡萄 糖氧化酶、熏液、富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精 蛋白等。禁用的防腐剂：水杨酸、甲醛、硼酸、-奈 酚、焦碳酸二乙酯等。LOGO一、苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的 检测苯甲酸又名安息香酸。为白色有 丝光的鳞片或针状结晶，微溶于水， 使用不 便，实际生产多用其钠盐。 苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶 于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食 品的防腐，在pH 2.54其抑菌作用较强，当 pH5.5时，抑茵效果明显减弱。对霉菌和酵 母菌效果甚差。COOHCOONaLOGO苯甲酸进入人体后，大部分与 甘氨酸结合形成无害的马尿酸，其余部分与 葡

9、萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从 尿中排出，不在人体积累。苯甲酸的毒性较 小。LOGO山梨酸又名花楸酸， (CH3CH=CHCH=CHCOOH）己二烯（2，4）酸为无色、无嗅 的针状结晶，难溶于水。山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂， 与酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全，在体内 最后成CO2和水。LOGO苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的测定方法：（GB/T 5009.292003）气相色谱法氢焰检测器，两种同 时测。高效液相色谱法同时测这两种及 糖精钠。薄层色谱法。紫外分光光度法测苯甲酸。LOGO滴定法测苯甲酸 （适于样品中苯甲酸 含 0.1 %以上 ）苯甲酸 微溶于水，用乙醚从样品 中提取，蒸

10、去乙醚，以标准NaOH滴定。若样品中是苯甲酸钠，先让其与 酸作用成苯甲酸，再按上法测定。LOGO1.又名护色剂或呈色剂，是能够使肉与肉制品呈现良好色泽的物质。常用的有亚硝酸盐、硝酸盐。4 发色剂的检测LOGO2. 作用机理：赋予食品鲜艳的红色。同时，亚硝 酸盐对抑制微生物的增殖有一定作用，与食盐 并用可增加抑菌，对肉毒梭状芽孢杆菌有特殊 抑制作用。3. 硝酸盐 固体加热放出氧产生亚硝酸 盐LOGO4. 亚硝酸盐和硝酸盐作为食品添加剂，过 多地使用对人体产生毒害作用。亚硝酸盐与 仲胺反应生成具有致癌作用的亚硝胺。5. 亚硝酸盐对氰化物中毒者是最好的解 毒剂。LOGO(一) 格里斯试剂比色法1.

11、原理样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大 吸收波长为 538 nm，可测定吸光度并与标准比较，定量。一、亚硝酸盐的检测（GB/T 5009.332003） 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定LOGO镉柱法原理样品经沉淀蛋白质、去除脂肪后，得到 提取液，将提取液通过镉柱，在pH9.69.7的氨缓 冲液中，使其中的硝酸根还原为亚硝酸根，然后 利用盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐的总量，由总 量减去还原前亚硝酸盐含量即为由硝酸盐还原产 生的亚硝酸盐含量。再乘以换算系数，即得硝酸 盐含量。在镉柱中，镉定量地将 NO3-还原成NO 2-

12、Cd十N03- CdO十N02- 二、硝酸盐的检测LOGO漂白剂是为使食品保持特有的色泽、 退色或不褐变。依靠漂白剂的氧化或还原能力， 破坏食品的变色因子。1. 食品中的漂白剂本身无营养价值。2. 严格控制使用量，因为对人体健康有一定 影响。3. 要求对食品的品质、营养价值及保存期不 应有不良影响。食品中亚硫酸盐的测定GB/T 5009.34- 20035 漂白剂二氧化硫及亚硫酸盐的测定LOGO一、盐酸副玫瑰苯胺比色法(国标 中第一法）(一)原理亚硫酸盐或二氧化硫，与四氯汞 钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸 副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深 浅与亚硫酸含量成正比，可比色测定。反应

13、式如下：LOGO盐酸副玫瑰苯胺 黄色副玫瑰苯胺LOGO羟基磺酸LOGO（二) 说明 颜色较深样品，需用活性炭脱色。 样品中加入四氯汞钠吸收液以后，溶 液中的二氧化硫含量在24小时之内稳定，测定需 在24小时内进行。（四氯汞钠作为萃取剂，如果 用水萃取，易造成SO2的丢失，20时，1体积水 溶解40体积SO2）。 此方法适用于含SO2 50 ppm,含量高 时适于用碘量法及中和法测定。 四氯汞钠毒性甚大，有人研究用EDTA 代替。LOGO。原理在密闭容器中对样品进行酸化并加热 蒸馏，蒸出二氧化硫，然后用乙酸铅溶液吸收， 用浓盐酸酸化，再用碘标准溶液滴定。二、蒸馏滴定法LOGO三、离子色谱法原理样

14、品中的亚硫酸盐在弱酸性条件 下加热溢出，用pH6的水承接，然后以淀粉 作指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，根据 碘标准溶液消耗量计算出样品中二氧化硫的 含量。SO2 +I2 + 2H2O H2SO4 + 2HILOGO6 食用合成色素的检测为了弥补食品中本来特有的色泽在加 工、储藏中的损失， 使其尽可能恢复至原来的 颜色，除采取一定护色措施外，往往还得添加 一定量的食用色素，进行着色。这些靓丽的色泽能促进人的食欲，给 人以美感，增加消化液的分泌。在各种花色蛋糕、冰棒、糖果、果脯 、饮料、色酒、果酱、罐头中都有色素。LOGO食用色素就来源可分为天然色素及人 工合成色素两大类。 天然色素是从一些动、

15、植物组织中提 取的，目前我国开发有80余种。如：红曲米 粉、辣椒红、辣椒黄、姜黄、叶绿素铜钠盐 、虫胶、番茄红素、红花黄、焦糖色、胡萝 卜素、黄酮类色素等。LOGO天然色素优点： 其安全性相对高，有 的有营养价值，个别有毒如：藤黄剧毒！ 天然色素缺点： 稳定性差，着色能力 差，难以调出任意的色泽，且资源较短缺， 目前还不能满足食品工业的需要；LOGO合成色素是用有机物合成的，主 要来源于煤焦油及其副产品，资源十分丰富 。合成色素具有稳定性好、色泽鲜艳、附着 力强、能调出任意色泽等优点，因而得到广 泛应用，但由于其具有一定的毒性，使用范 围及用量须加以限制。合成色素如：笕菜红、胭脂红、 赤藓红、桔黄、柠檬黄、日落黄、靛蓝、亮 蓝等。LOGO目前，在食品行业中使用单元色素已较 少，需使用复合色素方可达到较满意的色泽， 因而给其分析测定带来了一定困难。食品中合成着色剂的测定GB/T 5009.35-2003薄层层析法高效液相色谱法LOGO小结：常见食品添加剂的测定v食品添加剂的种类繁多。（22类）同一添加 剂又有不同的分析方法，就具体的分析方法（食 品不同，含量不同）甚多。但归纳起来主要有： 滴定法、比色法、紫外分光光度法、荧光法、离